專利名稱：一種san裝置清洗劑dmf的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種DMF的回收方法，尤其是涉及ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法。
背景技術(shù)：
SAN樹脂又稱AS樹脂，是苯こ烯和丙烯腈兩種單體的共聚物，是ー種無色透明，具 有較高的機械強度的聚丙烯基工程塑料。SAN的化學穩(wěn)定性要比聚苯こ烯好且價格相對便宜。SAN也可以以不同比例與ABS接枝樹脂摻混生產(chǎn)多種型號的ABS樹脂。SAN樹脂的生產(chǎn)方法主要有乳液、懸浮、連續(xù)本體三種聚合方法。乳液法和懸浮法產(chǎn)生大量廢水，廢水回收成本較高，已經(jīng)不被廣泛采用。連續(xù)本體聚合エ藝不需要乳化剤、懸浮分散劑、鹽類和水等，エ藝過程不產(chǎn)生廢水，連續(xù)生產(chǎn)，設(shè)備利用率高，產(chǎn)品透明度高，能耗低，目前得到了廣泛的應(yīng)用。但由于采用本體生產(chǎn)，SAN產(chǎn)品粘度高，為達到混合均勻和迅速轉(zhuǎn)移熱量的目的，連續(xù)本體聚合エ藝中加入了こ苯作為溶劑，以降低體系粘度增強流動能力。在實際生產(chǎn)中會發(fā)現(xiàn)，在操作一段時間之后，在反應(yīng)器內(nèi)壁、預(yù)冷器、一級/ニ級脫揮器中SAN流道內(nèi)壁產(chǎn)生了ー層“凝膠”，該“凝膠”嚴重影響了設(shè)備傳熱效率和產(chǎn)品質(zhì)量，需要定期用清洗劑DMF進行清洗。以DMF為清洗剤，對反應(yīng)器等設(shè)備進行清洗后得到含有較高DMF濃度的清洗廢液。目前的處理方法為對清洗廢液用蒸發(fā)器進行加熱汽化，蒸發(fā)器上部氣體進入一填料精餾塔進行精餾分離操作，蒸發(fā)器下部將少量殘渣排出。填料精餾塔頂?shù)玫缴倭枯p組分進行焚燒處理，塔底得到高純的DMF。這種方法需要采用中壓蒸汽加熱蒸發(fā)器，將沸點最高的DMF全部變成氣體后，進入填料精餾塔再進行多次冷凝和汽化才能得到高純的DMF。因為蒸發(fā)器的使用，導(dǎo)致精餾塔的冷凝器和再沸器額外消耗了大量能量。以DMF為清洗剤，對反應(yīng)器等設(shè)備進行清洗后得到含有較高DMF濃度的清洗廢液，再將得到的含有較高DMF濃度的清洗廢液清洗反應(yīng)器等設(shè)備。目前的處理方法為對清洗廢液用蒸發(fā)器進行加熱汽化，蒸發(fā)器上部氣體進入填料精餾塔進行精餾分離操作，蒸發(fā)器下部將少量殘渣排出。填料精餾塔頂?shù)玫缴倭枯p組分進行焚燒處理，塔底得到高純的DMF。這種方法需要采用中壓蒸汽加熱蒸發(fā)器，將沸點最高的DMF全部變成氣體后，進入填料精餾塔再進行多次冷凝和汽化才能得到高純的DMF。因為蒸發(fā)器的使用，導(dǎo)致精餾塔的冷凝器和再沸器額外消耗了大量能量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供ー種SAN樹脂生產(chǎn)裝置清洗劑DMF的回收循環(huán)利用方法，該方法不經(jīng)過蒸發(fā)器，無需蒸發(fā)汽化，直接進入精餾塔進行分離，分離后高濃度的DMF再進入儲罐，儲藏備用。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，包括如下步驟
(I)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐儲存，由新鮮DMF輸送泵輸送至清洗液中間罐，在清洗液中間罐，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵經(jīng)過濾器送入SAN生產(chǎn)裝置進行循環(huán)清洗，清洗液中間罐液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ；(2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量85 99wt %，清洗廢液由循環(huán)清洗泵經(jīng)過濾器送入DMF回收罐，再經(jīng)回收DMF輸送泵，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔進行分離；(3)精餾塔塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器全部冷凝為液體，進入回流罐，經(jīng)回流泵，塔頂采出部分送去儲存；(4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出液體為高純DMF，高純DMF含量在99. 9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。進ー步，所述的過濾器過濾精度為40 80微米。進ー步，所述的過濾器過濾精度為50 70微米。進ー步，精餾塔的進料量為300 1500kg/hr，進料溫度為130 155°C，進料壓力為 O. I O. 4MPaA。進ー步，精餾塔的塔頂操作溫度為100 130°C，塔釜操作溫度為130 160°C，回流比為5 50，全塔操作壓カ為O. I O. 4MPaA。進ー步，精餾塔采用穿流塔板，開孔率20 50%。進ー步，在精餾塔底部1#塔板下面，増加了ー個半圓形擋板，擋板與水平面角度為2 15。向下,在爸底封頭中心,開設(shè)一直徑200 1000mm,高度200 600mm的圓筒形液兜，圓形液兜下面有ー個“凝膠”排出ロ，塔底再沸組分出ロ伸入內(nèi)部高度為50 300mm，再沸組分入口位于1#塔底以下半圓形擋板以上。本發(fā)明的ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法取消了清洗廢液進精餾塔前的蒸發(fā)汽化操作，簡化了エ藝流程，既避免了重組分DMF的汽化、冷凝帶來的巨大能量消耗，綜合能耗經(jīng)過計算，至少節(jié)省塔頂冷凝器冷量消耗15%，加熱消耗12%，同時減少了一臺蒸發(fā)器設(shè)備，減少了占地空間，降低了設(shè)備投資。分離精餾塔采用高通量的穿流塔板，避免了清洗廢液中夾帶的“凝膠”造成精餾塔的堵塞，保證了操作的連續(xù)穩(wěn)定進行。雖然穿流塔板效率較填料有所降低，達到同樣分離效果，精餾塔的設(shè)備投資有所増加，但從裝置長遠運行來看，裝置運行費用更低，綜合節(jié)省的能量消耗更多。改進了精餾塔塔釜結(jié)構(gòu)，可以讓“凝膠”有效地沉積在塔釜底部圓筒形液兜里，定期排出，避免了“凝膠”積累對系統(tǒng)的影響。高純DMF、再沸組分在適當位置進行了采出或循環(huán)。帶傾角的半圓形擋板的作用是使塔內(nèi)液體下降到塔釜之內(nèi)，形成環(huán)狀流，將較重的“凝膠”組分沉積到圓筒形液兜處，有利于“凝膠”在液兜處聚焦；角度不宣過大，過大將會擾動液兜內(nèi)沉積的液體。圓筒形液兜有ー個“凝膠”排出ロ，凝膠聚焦一段時間后從凝膠”排出ロ。塔底再沸組分出ロ伸入內(nèi)部高度LI為50 300mm，由于凝膠主要沉積在塔釜底部圓筒形液兜里，這樣可以減少進入再沸器的“凝膠”從而減小再沸器的熱負荷。本塔釜結(jié)構(gòu)同時適用于SAN裝置清洗劑回收エ藝中填料精餾塔的塔釜結(jié)構(gòu)。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是由于采用上述技術(shù)方案，避免使用蒸發(fā)器，減少精餾塔的冷凝器和再沸器額外消耗的大量能量。降低能量消耗，設(shè)備占用空間少，操作方便。
圖I是本發(fā)明的精餾塔塔釜結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是SAN裝置清洗劑DMF回收エ藝流程圖示意圖。圖中I、精餾塔塔釜2、再沸器3、擋板4、1#塔板5、圓筒形液兜a、“凝膠”排出ロ
b、再沸組分出口C、再沸組分入口6、新鮮DMF儲罐7、新鮮DMF輸送泵8、清洗液中間罐9、循環(huán)清洗泵10、過濾器11、SAN生產(chǎn)裝置12、DMF回收罐13、回收DMF輸送泵14、精餾塔15、再沸器16、高純DMF冷卻器17、高純DMF輸送泵 18、塔頂冷凝器19、回流罐20、回流泵
具體實施例方式如圖I所示，本發(fā)明精餾塔塔釜I的結(jié)構(gòu)，在精餾塔底部1#塔板4下面，増加了一個半圓形擋板3,擋板3與水平面角度為2 15°向下,在爸底封頭中心,開設(shè)ー直徑200 1000mm，高度200 600_的圓筒形液兜5，圓筒形液兜5底部開有ー個“凝膠”排出ロ a，塔底再沸組分出ロ b伸入內(nèi)部高度為50 300mm，再沸組分入ロ c位于1#塔板4以下半圓形擋板3以上。帶傾角的半圓形擋板的作用是使塔內(nèi)液體下降到塔釜之內(nèi)，形成環(huán)狀流，將較重的“凝膠”組分沉積到圓筒形液兜處，有利干“凝膠”在液兜處聚焦；角度不宣過大，過大將會擾動液兜內(nèi)沉積的液體。圓筒形液兜有ー個“凝膠”排出ロ，凝膠聚焦一段時間后從凝膠”排出ロ。塔底再沸組分出ロ伸入內(nèi)部高度LI為50 300mm，由于凝膠主要沉積在塔釜底部圓筒形液兜里，這樣可以減少進入再沸器的“凝膠”從而減小再沸器的熱負荷。如圖2是SAN裝置清洗劑DMF回收エ藝流程圖示意圖。實施例Iー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，包括如下步驟(I)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐6儲存，由新鮮DMF輸送泵7輸送至清洗液中間罐8，在清洗液中間罐8，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置11的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入SAN生產(chǎn)裝置11進行循環(huán)清洗，過濾器過濾精度為40微米，清洗液中間罐8液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ；(2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量在85 99wt %，清洗廢液由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入DMF回收罐12，再經(jīng)回收DMF輸送泵13，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔14進行分離，精餾塔14的進料量為300kg/hr，進料溫度為130°C，進料壓カ為O. IMPaA ；(3)精餾塔14塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器18全部冷凝為液體，進入回流罐19，精餾塔的塔頂操作溫度為100°c，塔釜操作溫度為130°C，回流比為5，全塔操作壓カ為O. IMPaA0經(jīng)回流泵20，塔頂采出部分送去儲存；
(4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出絕大部分液體為高純DMF，高純DMF含量在99. 9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。精餾塔采用穿流塔板，開孔率20 %。實施例2ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，包括如下步驟(I)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐6儲存，由新鮮DMF輸送泵7輸送至清洗液中間罐8，在清洗液中間罐8，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置11的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入SAN生產(chǎn)裝置11進行循環(huán)清洗，過濾器過濾精度為50微米，清洗液中間罐8液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ；
(2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量在85 99wt %，清洗廢液由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入DMF回收罐12，再經(jīng)回收DMF輸送泵13，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔14進行分離，精餾塔14的進料量為1500kg/hr，進料溫度為155°C，進料壓カ為O. 2MPaA ；(3)精餾塔14塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器18全部冷凝為液體，進入回流罐19，精餾塔的塔頂操作溫度為105°C，塔釜操作溫度為140°C，回流比為50，全塔操作壓カ為O. 4MPaA。經(jīng)回流泵20，塔頂采出部分送去儲存；(4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出絕大部分液體為高純DMF，高純DMF含量在99. 9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。精餾塔采用穿流塔板，開孔率45 %。實施例3ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，包括如下步驟(I)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐6儲存，由新鮮DMF輸送泵7輸送至清洗液中間罐8，在清洗液中間罐8，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置11的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入SAN生產(chǎn)裝置11進行循環(huán)清洗，過濾器過濾精度為80微米，清洗液中間罐8液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ；(2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量在85 99wt %，清洗廢液由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入DMF回收罐12，再經(jīng)回收DMF輸送泵13，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔14進行分離，精餾塔14的進料量為1200kg/hr，進料溫度為140°C，進料壓カ為O. 3MPaA ；(3)精餾塔14塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器18全部冷凝為液體，進入回流罐19，精餾塔的塔頂操作溫度為120°C，塔釜操作溫度為160°C，回流比為40，全塔操作壓カ為O. 3MPaA。
經(jīng)回流泵20，塔頂采出部分送去儲存；(4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出絕大部分液體為高純DMF，高純DMF含量在99. 9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。精餾塔采用穿流塔板，開孔率50 %。實施例4ー種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，包括如下步驟(I)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐6儲存，由新鮮DMF輸送泵7輸送至清洗液中間罐8，在清洗液中間罐8，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置11的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入SAN生產(chǎn)裝置11進行循環(huán)清洗，過濾器過濾精度為70微米，清洗液中間罐8液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ；(2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量在85 99wt %，清洗廢液由循環(huán)清洗泵9經(jīng)過濾器10送入DMF回收罐12，再經(jīng)回收DMF輸送泵13，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔14進行分離，精餾塔14的進料量為lOOOkg/hr，進料溫度為140°C，進料壓カ為O. 4MPaA ；(3)精餾塔14塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器18全部冷凝為液體，進入回流罐19，精餾塔的塔頂操作溫度為130°C，塔釜操作溫度為140°C，回流比為35，全塔操作壓カ為O. 2MPaA。經(jīng)回流泵20，塔頂采出部分送去儲存；(4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出絕大部分液體為高純DMF，高純DMF含量在99. 9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。精餾塔采用穿流塔板，開孔率25 %。
不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于包括如下步驟 (1)新鮮的DMF進入新鮮DMF儲罐儲存，由新鮮DMF輸送泵輸送至清洗液中間罐，在清洗液中間罐，新鮮DMF與來自SAN生產(chǎn)裝置的清洗液混合后，由循環(huán)清洗泵經(jīng)過濾器送入SAN生產(chǎn)裝置進行循環(huán)清洗，清洗液中間罐液位達到指定高度后，停止補充新鮮DMF ； (2)循環(huán)清洗進行48小時之后，停止清洗，得到清洗廢液，清洗廢液中DMF含量在85 99wt%，清洗廢液由循環(huán)清洗泵經(jīng)過濾器送入DMF回收罐，再經(jīng)回收DMF輸送泵，無需蒸發(fā)汽化，直接送入精餾塔進行分離； (3)精餾塔塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器全部冷凝為液體，進入回流罐，經(jīng)回流泵，塔頂采出部分送去儲存； (4)精餾塔采用側(cè)線出料，采出液體為高純DMF，高純DMF含量在99.9wt%以上，經(jīng)高純DMF冷卻器冷卻到30 50°C后，由高純DMF輸送泵送入新鮮DMF儲罐。
2.如權(quán)利要求I所述的一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于，所述的過濾器過濾精度為40 80微米。
3.如權(quán)利要求I所述的一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于，所述的過濾器過濾精度為50 70微米。
4.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔的進料量為300 1500kg/hr，進料溫度為130 155°C，進料壓力為0. I 0. 4MPaA。
5.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔的進料量為300 1500kg/hr，進料溫度為140 155°C，進料壓力為0. 2 0. 3MPaA。
6.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔的塔頂操作溫度為100 130°C，塔釜操作溫度為130 160°C，回流比為5 50，全塔操作壓力為0. I 0. 4MPaA。
7.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔的塔頂操作溫度為105 120°C，塔釜操作溫度為140 160°C，回流比為5 40，全塔操作壓力為0. 2 0. 3MPaA。
8.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔采用穿流塔板，開孔率20 50 %。
9.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于精餾塔采用穿流塔板，開孔率25 45 %。
10.如前述任一項權(quán)利要求所述一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于在精餾塔底部1#塔板下面，增加了一個半圓形擋板，擋板與水平面角度為2 15°向下，在釜底封頭中心，開設(shè)一直徑200 1000mm，高度200 600mm的圓筒形液兜，圓形液兜下面有一個“凝膠”排出口，塔底再沸組分出口伸入內(nèi)部高度為50 300mm，再沸組分入口位于1#塔底以下半圓形擋板以上。
全文摘要
本發(fā)明提供一種SAN裝置清洗劑DMF的回收方法，其特征在于該方法不經(jīng)過蒸發(fā)器，無需蒸發(fā)汽化，DMF直接進入精餾塔進行分離，分離后高濃度的DMF再進入儲罐，儲存?zhèn)溆?。精餾塔采用穿流塔板，精餾塔塔釜結(jié)構(gòu)為在精餾塔底部1#塔板下面，增加了一個半圓形擋板，擋板與水平面角度為2～15°向下，在釜底封頭中心，開設(shè)一直徑200～1000mm，高度200～600mm的圓筒形液兜，圓形液兜下面有一個“凝膠”排出口，塔底再沸組分出口伸入內(nèi)部高度為50～300mm，再沸組分入口位于1#塔底以下半圓形擋板以上。由于采用上述技術(shù)方案，避免使用蒸發(fā)器，減少精餾塔的冷凝器和再沸器額外消耗的大量能量。降低能量消耗，設(shè)備占用空間少，操作方便。
文檔編號C07C233/03GK102659613SQ20121011370
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者李強, 李 榮, 楊克儉, 王兵, 王瑞博, 王美嬌, 耿玉俠, 袁學民, 鄭仁, 馬國棟 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司, 天津振博科技有限公司, 山東海力化工股份有限公司