專利名稱：一種采用部分冷凝技術的醋酸脫水工藝的制作方法
技術領域：
本發明提供了ー種含有醋酸甲酯的醋酸脫水共沸精餾塔采用部分冷凝エ藝進行醋酸回收的方法。本發明屬于化學工程的分離工程領域，特別適用于脫水塔進料中含醋酸甲酯較多的エ況。
背景技術：
醋酸在エ業上有廣泛的用途，它可以作為氧化反應的溶劑，也可作為有機合成エ業的重要原料。在醋酸使用過程中，常常需要將醋酸進行提純、精制，常常涉及到醋酸與水溶液的分離。由于水和醋酸相對揮發度接近于1，采用普通精餾需要較多的塔板數和較大的回流比，能耗較大。而且，塔頂排放水中醋酸含量也較高，醋酸損失大，環保處理費用高。非均相共沸精餾具有低能耗、所需塔板數較少、分離效率高等特點，目前一般采用該方法進行醋酸脫水，常用的共沸劑有醋酸正丙酷、醋酸正丁酷、醋酸異丁酯等。但是醋酸用作溶劑或反應物時，會產生一定量的醋酸甲酷。在回收醋酸時需將醋酸甲酯同時回收。當醋酸脫水塔采用醋酸酯類共沸劑時，脫水塔進料中所含的醋酸甲酯對塔負荷有較大的影響。現有的エ藝并未考慮該雜質對系統能耗的影響。由于脫水塔塔頂汽相冷凝后，醋酸甲酯在有機相和水相的分配不同，大部分醋酸隨酯相回流至脫水塔內，醋酸甲酯在脫水塔內富集造成脫水塔塔底熱負荷和塔頂冷負荷的増加。尤其是在進料中含較多醋酸甲酷的情況下，大量的醋酸甲酷不斷在脫水塔和分相器內循環流動，從而造成了不必要的能量消耗。因此，當進料中醋酸甲酷含量高時需要對現有的エ藝做一定的改進，以降低醋酸甲酯對醋酸脫水塔的影響，進而降低脫水塔的能耗。
發明內容
本發明的目的是提供ー種醋酸脫水共沸精餾法的改進エ藝，結合了常規的醋酸脫水エ藝和部分冷凝エ藝，用于降低醋酸脫水塔的能耗。本發明的實施方案是，來自上一エ序的原料物流I (包含醋酸、水和醋酸甲酷，其中醋酸甲酯與水的質量比大于O. 03)進入醋酸脫水塔T01，在共沸劑醋酸正丁酯作用下，塔底得到含量95%的醋酸物流3回收利用；塔頂得到主要含有醋酸正丁酷、水和醋酸甲酯的汽相物流2，將其引入冷凝器E02降低到一定溫度，再引入汽液分離器V02進行分離，所得到的液相物流4C弓丨入冷凝器EOI冷凝后弓I入液液分離器VOI，所得到的汽相物流4A弓丨入冷凝器E03和汽液分離器V03，冷凝到一定溫度并分離，得到的液相物流4E引入冷凝器EOl冷凝后進入液液分離器V01，所得到的汽相物流4D富含醋酸甲酷，引入共沸劑回收塔T02。通過調整第一級和第二級的冷凝溫度，控制液相物流4E中醋酸甲酯的質量分數范圍為O. 026 O. 096，液相物流4D中醋酸甲酯的質量分數范圍為O. 042 O. 39，同時保證冷凝器E03的冷凝溫度低于冷凝器E02。醋酸甲酷主要通過物流4D采出脫水塔，實現醋酸甲酯與其他組分的預分離，降低醋酸甲酯在醋酸脫水塔TOl中的富集量。物流4D帶出的少量醋酸正丁酯通過共沸劑回收塔回收。進入液液分離器VOl的液相分成有機相物流5和水相物流6。有機相物流5含有醋酸正丁酷、醋酸甲酯和少量水，以回流形式返回醋酸脫水塔；水相物流6含有水和少量醋酸正丁酷、醋酸甲酷，引入共沸劑回收塔回收醋酸正丁酯和醋酸甲酷。實施上述發明汽液分離和液液分離的裝置可以是任何實現上述功能的設備，本發明方法并不限于任何特殊類 型的設備。本發明與現有的技術相比，主要效益在于降低醋酸脫水塔的能耗，并且簡便易行，尤其適用于舊廠的擴能和改建，當上游來料中醋酸甲酷含量變化較大時，可隨時增減部分冷凝裝置的數量，不需要對現有的設備做大的改動。
圖I為常規的醋酸脫水非均相共沸精餾エ藝流程圖。圖2為改進的醋酸脫水非均相共沸精餾エ藝流程圖。在圖中T01-醋酸脫水塔；Τ02-共沸劑回收塔；V01-液液分相器；V02W03-汽液分離器；E01\E02\E03-冷凝器；E04_換熱器；S01\S02-分流器；P01\P02-泵
具體實施例方式通過以下實施例的說明將有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。實施例的具體流程圖請參考圖I和圖2。本發明采用醋酸正丁酯為共沸劑，以醋酸質量分數為O. 4的溶液為待處理溶液，醋酸脫水塔塔頂為5kPag，塔釜壓カ為25kPag。在本實施例中，醋酸脫水塔進料條件如下壓カ為30kPag ，溫度為65. I°C;進料物流中醋酸流量為6000kg/h，水流量為9000kg/h，醋酸甲酷流量為450kg/h，即醋酸甲酷與水質量比達到O. 05。在全冷凝エ藝下，脫水塔TOl塔頂汽相經冷凝器EOl全部冷凝后，進入液液分相器VOl ;在部分冷凝エ藝下，脫水塔TOl塔頂汽相物流2首先經過兩級部分冷凝，汽相物流4D直接引入共沸劑回收塔，液相進入液液分相器V01。其中，第一級部分冷凝溫度為88°C，第ニ級部分冷凝溫度為85で。兩種エ藝效果對比采用全冷凝エ藝，液相物流4中的醋酸甲酯質量流量為4422. 5kg/h，其質量分數為達到O. 12。有機回流5中的醋酸甲酷流量達到3955. 3kg/h，其質量分數達到O. 14。塔頂冷負荷為10. 24MW，塔頂熱負荷為10. 22MW。采用部分冷凝エ藝，經過第一級部分冷凝后，汽相物流4A中的醋酸甲酯和醋酸正丁酯質量流量分別為372. 7kg/h和925. 4kg/h，其質量分數分別為O. 22和O. 55 ;液相物流4C中的醋酸甲酷1083. 3kg/h，其質量分數為O. 33。經過第二級部分冷凝后，汽相物流4D中的醋酸甲酯和醋酸正丁酯質量流量分別為326. 5kg/h和420. 6kg/h，其質量分數分別為O. 35和O. 45 ;液相物流4E中醋酸甲酯質量流量為46. 2kg/h，其質量分數為O. 06。經過兩級部分冷凝后，進料中所含醋酸甲酯的72. 6%以汽相形式采出，直接引入共沸劑回收塔。汽相物流4D帶出部分醋酸正丁酯通過共沸劑回收塔進行回收。有機回流5中的醋酸甲酯只有1001. 8kg/h，其質量分數只有O. 04。塔頂冷負荷為9. 32MW，塔頂熱負荷為9. 57MW。兩者相比，采用部分冷凝エ藝可以降低6. 39%的熱負荷和9. 83%的冷負荷，具有顯著的節能 效果。
權利要求
1.一種采用部分冷凝技術的醋酸脫水共沸精餾工藝，其特征在于醋酸脫水塔進料中含有雜質醋酸甲酯的工況，通過以醋酸正丁酯為共沸劑的醋酸脫水共沸精餾塔，得到符合生產要求的高濃度醋酸和含醋酸正丁酯、水以及醋酸甲酯的汽相物流；通過在塔頂和液液分相器之間增加兩套部分冷凝裝置，采出部分醋酸甲酯到共沸劑回收塔，采用兩級部分冷凝技術，使醋酸甲酯與醋酸正丁酯、水實現預分離，從而降低醋酸甲酯在醋酸脫水塔內的富集量；通過共沸劑回收塔回收醋酸正丁酯和醋酸甲酯。
2.根據權利要求I所述的工藝，其特征在于所處理的進料物流中醋酸甲酯與水質量比大于0. 03。
3.根據權利要求I所述的部分冷凝裝置，其特征在于部分冷凝裝置由一個冷凝器和一個汽液分離器構成。
4.根據權利要求3所述的部分冷凝裝置，其特征在于第一級部分冷凝得到液相物流中醋酸甲酯的質量分數降低至0. 026 0. 096的范圍內，第二級部分冷凝得到的液相物流中醋酸甲酯的質量分數降低至0. 042 0. 39的范圍內；同時，第二級部分冷凝溫度低于第一級部分冷凝溫度。
全文摘要
本發明涉及一種采用部分冷凝技術的醋酸脫水工藝，屬于化學工程的分離工程領域。該工藝針對進料中含有較多醋酸甲酯的醋酸脫水過程，結合了常規的醋酸脫水工藝和兩級部分冷凝，將部分醋酸甲酯以汽相形式采出到共沸劑回收塔，以降低醋酸甲酯在醋酸脫水塔內的循環量，從而實現了醋酸脫水塔的節能降耗。
文檔編號C07C51/46GK102659555SQ20121011285
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月17日 優先權日2012年4月17日
發明者唐守勝, 李紹軍 申請人:華東理工大學