專利名稱：Ii號中定劑無堿生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種II號中定劑無堿生產工藝。
背景技術：
II號中定劑(C15H16N2tl)，白色片狀結晶，熔點121°C，沸點350°C，溶于水和乙醇，是無煙火藥、炸藥、硝化物等無煙燃料的穩定劑，也可用作精細化學品的中間體。II號中定劑一直是在堿性介質下，N-甲基苯胺與光氣反應合成的，但是反應的過程會產生大量的氯化納母液水，處理困難，而且廣品品質不聞。
發明內容
本發明提供一種II號中定劑無堿生產工藝，本工藝不產生氯化鈉母液水，產品品質和廣能均得到提聞。本發明的技術方案一種II號中定劑無堿生產工藝，以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟如下(I)、在反應容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有機溶劑，控制酰化反應溫度、酰化反應時間，反應生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。(2)、在步驟⑴所得的酰化液中繼續加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺與N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯發生成脲反應，控制成脲反應溫度、成脲反應時間，反應得II號中定劑粗品。(3)、減壓脫去溶劑氯苯，蒸餾前餾分N-甲基苯胺用作下次循環投料，高真空下蒸餾得終產品II號中定劑。本發明所述有機溶劑為氯苯。步驟⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2 : I。步驟⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2. I I。步驟(I)中的酰化反應溫度60_80°C，酰化反應時間4-6小時。步驟(2)中的成脲反應溫度120_140°C，成脲反應時間10-15小時。步驟(3)中的II號中定劑粗品蒸餾時真空度-0. 090—0. 092MPa,釜溫200-230。。。本發明產品的檢測數據如下表
權利要求
1.一種II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟如下 (1)、在反應容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有機溶劑，控制酰化反應溫度、酰化反應時間，反應生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步驟⑴所得的酰化液中繼續加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺與N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯發生成脲反應，控制成脲反應溫度、成脲反應時間，反應得II號中定劑粗品。
(3)、減壓脫去溶劑氯苯，蒸餾前餾分N-甲基苯胺用作下次循環投料，高真空下蒸餾得終產品II號中定劑。
2.根據權利要求I所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于所述有機溶劑為氯苯。
3.根據權利要求I所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于步驟(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2 : I。
4.根據權利要求I所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于步驟(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2. I I。
5.根據權利要求3或4所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于步驟(I)中的酰化反應溫度60-80°C，酰化反應時間4-6小時。
6.根據權利要求5所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于步驟(2)中的成脲反應溫度120-140°C，成脲反應時間10-15小時。
7.根據權利要求5所述的II號中定劑無堿生產工藝，其特征在于步驟(3)中的II號中定劑粗品蒸餾時真空度-O. 090—0. 092MPa,釜溫200_230°C。
全文摘要
本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種II號中定劑無堿生產工藝，以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟采用無堿工藝，生產過程中不會產生氯化鈉母液水，清潔環保，產品含量高，色號小。
文檔編號C07C273/18GK102659636SQ201210103229
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月10日 優先權日2012年4月10日
發明者李定山 申請人:重慶長風化學工業有限公司