專利名稱：N-七氟丁?；溥虻暮铣煞椒?br>
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品污染物氯丙醇檢測關(guān)鍵性試劑的制備方法，具體地說七氟丁?；溥?七氟丁酰咪唑，CAS登記號32477-35-3)的合成方法。
背景技術(shù)：
N-七氟丁?；溥?七氟丁酰咪唑，CAS登記號32477-35-3)的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.#-七氟丁?；溥虻暮铣煞椒?，它包括如下步驟C3F7COOR1 --..........-· C3F7COR2 - C3F7COOR3,,,,她Itl!)⑶(V) I"|a) iJ> 歡削'N' Cb)/ I 汐 _ < JV； "/ N ο< ι\ N=/ C3F7 I ) 上式中， R1=氫、鈉、鉀 R2=氯、溴 R3= C1-C4 烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的七氟丁酰基咪唑的合成方法有2種，它包括如下的步驟 (1)以起始物七氟丁酸化合物(II)為原料，通過鹵化的方法制備化合物七氟丁酰鹵(III);將化合物七氟丁酰鹵(III)與咪唑(IV)反應(yīng)制備化合物七氟丁酰基咪唑(I)； (2):以起始物七氟丁酸化合物(II)為原料，通過鹵化的方法制備化合物七氟丁酰鹵(III);將化合物七氟丁酰鹵(III)與C1-C4脂肪醇酯化制得化合物七氟丁酸酯(V );化合物七氟丁酸酯(V )與咪唑(IV )反應(yīng)制得七氟丁?；溥?I)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的七氟丁?；溥虻暮铣煞椒ǎ渲胁襟E(a)是在不使用有機(jī)溶劑，或使用有機(jī)溶劑二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一種或幾種組合溶劑中進(jìn)行，催化劑為三乙胺、吡啶、A於二甲基甲酰胺中的一種或幾種組合，鹵化反應(yīng)所使用的鹵化試劑為三氯氧磷、五氯化磷、二氯亞砜、三溴化磷、三溴氧磷、草酰氯、固體光氣及對甲苯磺酰氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的七氟丁?；溥虻暮铣煞椒?，其中步驟(b)是將化合物七氟丁酰鹵(III)與咪唑在有機(jī)溶劑二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一種或幾種組合溶劑中進(jìn)行，催化劑為三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一種或幾種組合反應(yīng)，制得化合物七氟丁酰基咪唑(I)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的七氟丁酰基咪唑的合成方法，其中步驟(c)是將化合物七氟丁酰鹵(III)與(^-(；脂肪醇在有機(jī)溶劑二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一種或幾種組合溶劑下進(jìn)行，催化劑為三乙胺、吡唆、4-二甲基胺基吡啶中的一種或幾種組合反應(yīng)，制得化合物七氟丁酸酯(V )。
6.根據(jù)權(quán)利要求2的七氟丁?；溥虻暮铣煞椒ǎ渲胁襟E(d)是將化合物七氟丁酸酯(V)與咪唑在有機(jī)溶劑二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、丙酮中的一種或幾種組合溶劑中進(jìn)行，催化劑為三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一種或幾種組合反應(yīng)，制得化合物七氟丁?；溥?I)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食品污染物氯丙醇檢測關(guān)鍵性試劑的制備方法，具體地說是N-七氟丁?；溥?CAS登記號32477-35-3)的合成方法,本發(fā)明方法具有合成路線短，總收率較高，經(jīng)濟(jì)簡便，產(chǎn)品經(jīng)純化后純度高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07D233/60GK102633725SQ20121010262
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者李興, 譚青, 陳國良 申請人:瀏陽壇青達(dá)康醫(yī)藥科技有限公司