專利名稱：一種羧甲基半胱氨酸的生產方法
一種羧甲基半胱氨酸的生產方法技術領域
本發明屬于氨基酸制造領域，尤其涉及一種以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為原料批量生產羧甲基半胱氨酸的方法。
背景技術：
羧甲基半胱氨酸，又名醋硫丙氨酸、安溴醇、溴環己胺醇、痰之保克，分子量為179.1943，分子式為 C5H9N04S，分子量為 179.1943，比旋度為-32.5°C — 36.0°C、pH 值為2.80—2.95、溶液澄清度透光率≥95.0%、半胱氨酸≤0.05%、氯化物≤0.15%、干燥失重(0.5%、熾灼殘渣≤0.2%、鐵鹽≤0.001%、重金屬≤0.002%,外觀為白色結晶性粉末，不溶于冷水及乙醇、丙酮等有機溶劑，易溶于酸性和堿性水溶液。羧甲基半胱氨酸用途廣泛:1.在醫藥上作為祛痰藥，能使支氣管的粘液分泌減少，痰的粘稠度下降而易于咳出，因而可用于用于治療慢性氣管炎、肺氣腫、肺結核、支氣管哮喘等引起的痰液粘稠、咳痰困難、肺通氣功能不全等患者；2.可用于多種藥物的合成、是一種重要的醫藥中間體和化工原料；3.在日常生活中作為頭發整理劑和調節劑，亦可作為抗粉刺藥物使用。用于治療慢性氣管炎、肺氣腫、肺結核、支氣管哮喘等引起的痰液粘稠時成人用量為每天500毫克，分3 — 4次口服。生產羧甲基半胱氨酸的工藝較多，可使用不同的原料通過不同的路線來制得最終的產品，本發明是生產該產品工藝的一種，以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以氯乙酸、液氨、活性炭、精制鹽酸為輔料，以陶瓷反應釜、過濾機、離心機、真空干燥機為設備，通過加酸反應、脫色過濾、離心分離、烘干等工序來制得羧甲基半胱氨酸。該生產方法和現有技術相比，具有工藝簡單、使用通用設備且設備數量少、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點,可批量生產，能生產出高質量的羧甲基半胱氨酸。發明內容
本發明主要解決的問題是提供一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，該方法以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以氯乙酸、液氨、活性炭、精制鹽酸為輔料，通過加酸反應、脫色過濾、離心分離、烘干等工序來制得成品，本發明使用的原料為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、氯乙酸1000升、液氨適量、活性炭6千克、精制鹽酸9.5-10.5當量，使用的設備為2噸陶瓷反應釜、過濾器、離心機、真空干燥機。
本發明可以通過以下技術方案來實現: 一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，其特征是由以下步驟構成: (1)將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗合格后送入陶瓷反應釜中，加入1000升氯乙酸，開動攪拌器，轉速為20轉/分，將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體，加入適量的液氨，調PH值達到9.5-10.5之間，攪拌反應2小時后加入6千克的活性炭，同時向反應釜夾層送入蒸汽加溫，調反應釜內溫度至58°C _62°C，反應脫色0.5小時，然后將反應物送入過濾機過濾，過濾后濾液再送入陶瓷反應釜，加入9.5-10.5當量的精制鹽酸，調PH值為2.8-3.2，然后邊降溫邊攪拌結晶，得到羧甲基半胱氨酸固體。(2)將羧甲基半胱氨酸固體送入離心機進行固液分離，得到羧甲基半胱氨酸結晶體。(3)將羧甲基半胱氨酸結晶體送入真空干燥機進行干燥，在78°C -82°C下干燥
3.8-4.2小時，即可過篩并機干混合，包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品。步驟(1)中反應釜內的反應溫度為58°C、60°C、62°C ;精制鹽酸的添加量分別為
9.5當量、10當量、10.5當量。步驟(3)中干燥機的干燥溫度為78°C時對應的干燥時間為4.2小時；為80°C對應的干燥時間為4小時；為82°C時對應的干燥時間為3.8小時。本發明的有益效果是:提供了一種批量生產羧甲基半胱氨酸的方法，該生產方法具有工藝簡單、使用通用設備且設備數量少、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點，可批量生產，能生產出高質量的羧甲基半胱氨酸。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。實施例1
將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗合格后送入陶瓷反應釜中，加入1000升氯乙酸，開動攪拌器，轉速為20轉/分，將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體，加入適量的液氨，調PH值達到9.5-10.5之間，攪拌反應2小時后加入6千克的活性炭，同時向反應釜夾層送入蒸汽加溫，調反應釜內溫度至58°C，反應脫色0.5小時，然后將反應物送入過濾機過濾，過濾后濾液再送入陶瓷反應釜，加入9.5當量的精制鹽酸，調pH值為3.2，然后邊降溫邊攪拌結晶，得到羧甲基半胱氨酸固體；將羧甲基半胱氨酸固體體送入離心機進行固液分離，得到羧甲基半胱氨酸結晶體；將羧甲基半胱氨酸結晶體送入真空干燥機進行干燥，在78°C下干燥4.2小時，即可過篩并機干混合，包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品O實施例2
將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗合格后送入陶瓷反應釜中，加入1000升氯乙酸，開動攪拌器，轉速為20轉/分，將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體，加入適量的液氨，調PH值達到9.5-10.5之間，攪拌反應2小時后加入6千克的活性炭，同時向反應釜夾層送入蒸汽加溫，調反應釜內溫度至60°C，反應脫色0.5小時，然后將反應物送入過濾機過濾，過濾后濾液再送入陶瓷反應釜，加入10當量的精制鹽酸，調pH值為3，然后邊降溫邊攪拌結晶，得到羧甲基半胱氨酸固體；將羧甲基半胱氨酸固體體送入離心機進行固液分離，得到羧甲基半胱氨酸結晶體；將羧甲基半胱氨酸結晶體送入真空干燥機進行干燥，在80°C下干燥4小時，即可過篩并機干混合，包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品。實施例3
將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗合格后送入陶瓷反應釜中，加入1000升氯乙酸，開動攪拌器，轉速為20轉/分，將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體，加入適量的液氨，調PH值達到9.5-10.5之間，攪拌反應2小時后加入6千克的活性炭，同時向反應釜夾層送入蒸汽加溫，調反應釜內溫度至62°C，反應脫色0.5小時，然后將反應物送入過濾機過濾，過濾后濾液再送入陶瓷反應釜，加入10.5當量的精制鹽酸，調pH值為2.8，然后邊降溫邊攪拌結晶，得到羧甲基半胱氨酸固體；將羧甲基半胱氨酸固體體送入離心機進行固液分離，得到羧甲基半胱氨酸結晶體；將羧甲基半胱氨酸結晶體送入真空干燥機進行干燥，在82°C下干燥3.8小時，即可過篩并機干混合，包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品。
權利要求
1.一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，使用的原料配比為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、氯乙酸1000升、液氨適量、活性炭6千克、精制鹽酸9.5-10.5當量，使用的設備為2噸陶瓷反應釜、過濾器、離心機、真空干燥機；其特征是:步驟(I)將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗合格后送入陶瓷反應釜中，加入1000升氯乙酸，開動攪拌器，轉速為20轉/分，將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體，加入適量的液氨，調PH值達到9.5-10.5之間，攪拌反應2小時后加入6千克的活性炭，同時向反應釜夾層送入蒸汽加溫，調反應釜內溫度至58°C _62°C，反應脫色0.5小時，然后將反應物送入過濾機過濾，過濾后濾液再送入陶瓷反應釜，加入9.5-10.5當量的精制鹽酸，調pH值為2.8-3.2，然后邊降溫邊攪拌結晶，得到羧甲基半胱氨酸固體；步驟(2)將羧甲基半胱氨酸固體送入離心機進行固液分離，得到羧甲基半胱氨酸結晶體；步驟(3)將羧甲基半胱氨酸結晶體送入真空干燥機進行干燥，在78°C -82°C下干燥3.8-4.2小時，即可過篩并機干混合，包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，其步驟(I)的特征是:所述的反應釜內的反應溫度為58°C、60°C、62°C;精制鹽酸的添加量分別為9.5當量、10當量、10.5當量。
3.根據權利要求1所述的一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，其步驟(3)的特征是:所述的干燥機中的干燥溫度為78°C時對應的干燥時間為4.2小時；為80°C對應的干燥時間為4小時；為82°C時對應的 干燥時間為3.8小時。
全文摘要
本發明公開了一種羧甲基半胱氨酸的生產方法，該產品屬于氨基酸制造領域；本發明是以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以氯乙酸、液氨、活性炭、精制鹽酸為輔料，以陶瓷反應釜、過濾機、離心機、真空干燥機為設備，通過加酸反應、脫色過濾、離心分離、烘干等工序來制得羧甲基半胱氨酸。該生產方法和現有技術相比，具有工藝簡單、使用通用設備且設備數量少、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點，可批量生產，能生產出高質量的羧甲基半胱氨酸。
文檔編號C07C323/58GK103102294SQ20121008504
公開日2013年5月15日 申請日期2012年3月28日 優先權日2012年3月28日
發明者不公告發明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司