專利名稱:一種乙酰半胱氨酸的生產方法
—種乙酰半胱氨酸的生產方法技術領域
本發明屬于氨基酸制造領域,尤其涉及一種以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為原料批量生產乙酰半胱氨酸的方法。
背景技術:
乙酰半胱氨酸,又名N-乙酰-L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸、富露施、痰易凈、易咳凈、莫咳粉等,分子式為C5H9N03S,分子量為163.20,外觀為白色結晶粉末,熔點101℃ -107°C,易溶于水和乙醇,有類似蒜的臭氣,味酸,有吸濕性。乙酰半胱氨酸為粘液溶解劑,因其分子式中含有巰基,可使多肽鏈中的雙硫鍵斷裂,降低痰的粘滯性,并使之液化,乙酰半胱氨酸還能使膿性痰中的DNA纖維斷裂,故不僅能溶解白色粘痰而且也能溶解膿性痰,降低痰的粘度,痰易排出,適用于大量粘痰阻引起呼吸困難,及咯痰困難的疾患,治療以濃稠粘液分泌物過多為特征的呼吸系統感染,如急性支氣管炎、慢性支氣管炎、慢性阻塞性肺疾病、肺氣腫、支氣管擴張和膠稠性粘液癥,對于術后咯痰困難者及特發性間質肺的治療也有良好的效果,本品還可用于對乙酰氨基酚中毒患者的解毒及小兒非化膿性中耳炎,以防耳聾。使用方法是:1.噴霧,用氯化鈉注射液使之溶解成10%溶液,噴霧吸入,一次1-3毫升,一日2-3次,在非緊急情況下使用;2.氣管滴入,急救時用5%溶液經氣管或直接滴入氣管內,每次1-2毫升,1日2-6次;3.氣管注入,急救時用5%溶液用注射器自氣管環狀軟骨環甲膜注入氣管腔內,每次0.5-2毫升;4.口服,每次300毫克,每日3次。生產乙酰半胱氨酸的工藝較多,本發明是生產該產品工藝的一種,以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料,以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料,以陶瓷反應釜、冷卻反應釜、離心機、真空干燥機為設備,通過酰化反應、冷卻結晶、離心分離、烘干等工序來制得成品,該生產方法和現有技術相比,具有工藝簡單、使用通用設備、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點,可批量生產,能生產出高質量的乙酰半胱氨酸。發明內容
本發明主要解決的問題是提供一種乙酰半胱氨酸的生產方法,該方法以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料,以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料,通過酰化反應、冷卻結晶、離心分離、烘干等工序來制得成品,本發明使用的原料配比為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、水1650千克、酸酐1立方米、20%液堿適量、鹽酸適量,使用的設備為2噸陶瓷反應釜、2噸冷卻反應釜、離心機、真空干燥機。
本發明可以通過以下技術方案來實現: 一種乙酰半胱氨酸的生產方法,其特征是由以下步驟構成: (1)將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經檢驗合格后送入2噸陶瓷反應釜中,并加水1650千克攪拌成為液態,將反應釜密封,依次通入酸酐1立方米,然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿,測得pH值達到12時停止加堿,開始加溫加壓,調壓力為0.4Mpa,溫度為125℃ _135°C,保溫進行酰化反應1.8-2.2小時,然后加入適量鹽酸,測定pH值達到3時,停止攪拌。
(2)將2噸陶瓷反應釜內物料趁熱轉移至2噸冷卻反應釜,邊攪拌邊使用循環鹽水將釜內物料迅速降溫至3 °C以下,得到乙酰半胱氨酸結晶體。
(3)將乙酰半胱氨酸結晶體送入離心機進行固液分離,將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機進行干燥,在75°C _85°C下干燥11-13小時,干燥完成后即可破碎過篩,然后包裝即得到乙酰半胱氨酸成品。
步驟(1)中的反應溫度為125°C、130°C、135°C。
步驟(3)中干燥機的干燥溫度為75°C時對應的干燥時間為13小時;為80°C對應的干燥時間為12小時;為85°C時對應的干燥時間為11小時。
本發明的有益效果是:提供了一種批量生產乙酰半胱氨酸的方法,該生產方法具有工藝簡單、使用通用設備、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點,可批量生產,能生產出高質量的乙酰半胱氨酸。
具體實施方式
下面結合具體的實施例,進一步詳細描述本發明。
實施例1 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經檢驗合格后送入2噸陶瓷反應釜中,并加水1650千克攪拌成為液態,將反應釜密封,依次通入酸酐I立方米,然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿,測得pH值達到12時停止加堿,開始加溫加壓,調壓力為0.4Mpa,溫度為125°C,保溫進行酰化反應2.2小時,然后加入適量鹽酸,測定pH值達到3時,停止攪拌;將2噸陶瓷反應釜內物料趁熱轉移至2噸冷卻反應釜,邊攪拌邊使用循環鹽水將釜內物料迅速降溫至3℃以下,得到乙酰半胱氨酸結晶體;將乙酰半胱氨酸結晶體送入離心機進行固液分離,將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機進行干燥,在75°C下干燥13小時,干燥完成后即可破碎過篩,然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
實施例2 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經檢驗合格后送入2噸陶瓷反應釜中,并加水1650千克攪拌成為液態,將反應釜密封,依次通入酸酐1立方米,然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿,測得pH值達到12時停止加堿,開始加溫加壓,調壓力為0.4Mpa,溫度為130°C,保溫進行酰化反應2小時,然后加入適量鹽酸,測定pH值達到3時,停止攪拌;將2噸陶瓷反應釜內物料趁熱轉移至2噸冷卻反應釜,邊攪拌邊使用循環鹽水將釜內物料迅速降溫至3°C以下,得到乙酰半胱氨酸結晶體;將乙酰半胱氨酸結晶體送入離心機進行固液分離,將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機進行干燥,在80°C下干燥12小時,干燥完成后即可破碎過篩,然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
實施例3 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經檢驗合格后送入2噸陶瓷反應釜中,并加水1650千克攪拌成為液態,將反應釜密封,依次通入酸酐I立方米,然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿,測得pH值達到12時停止加堿,開始加溫加壓,調壓力為0.4Mpa,溫度為135°C,保溫進行酰化反應1.8小時,然后加入適量鹽酸,測定pH值達到3時,停止攪拌;將2噸陶瓷反應釜內物料趁熱轉移至2噸冷卻反應釜,邊攪拌邊使用循環鹽水將釜內物料迅速降溫至3℃以下,得到乙酰半胱氨酸結晶體;將乙酰半胱氨酸結晶體送入離心機進行固液分離,將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機進行干燥,在85°c下干燥11小時,干燥完成后即可破碎過篩,然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
權利要求
1.一種乙酰半胱氨酸的生產方法,使用的原料配比為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、水1650千克、酸酐I立方米、20%液堿適量、鹽酸適量,使用的設備為2噸陶瓷反應釜、2噸冷卻反應釜、離心機、真空干燥機;其特征是:步驟(I)將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經檢驗合格后送入2噸陶瓷反應釜中,并加水1650千克攪拌成為液態,將反應釜密封,依次通入酸酐I立方米,然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿,測得pH值達到12時停止加堿,開始加溫加壓,調壓力為0.4Mpa,溫度為125°C_135°C,保溫進行酰化反應1.8-2.2小時,然后加入適量鹽酸,測定PH值達到3時,停止攪拌;步驟(2)將2噸陶瓷反應釜內物料趁熱轉移至2噸冷卻反應釜,邊攪拌邊使用循環鹽水將釜內物料迅速降溫至3°C以下,得到乙酰半胱氨酸結晶體;步驟(3)將乙酰半胱氨酸結晶體送入離心機進行固液分離,將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機進行干燥,在75°C _85°C下干燥11-13小時,干燥完成后即可破碎過篩,然后包裝即得到乙酰半胱氨酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種乙酰半胱氨酸的生產方法,其步驟(I)的特征是:所述的反應溫度為 125°C、130°C、135°C。
3.根據權利要求1所述的一 種乙酰半胱氨酸的生產方法,其步驟(4)的特征是:所述的干燥機中的干燥溫度為75°C時對應的干燥時間為13小時;為80°C對應的干燥時間為12小時;為85°C時對應的干燥時間為11小時。
全文摘要
本發明公開了一種乙酰半胱氨酸的生產方法,該產品屬于氨基酸制造領域;本發明是以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料,以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料,以陶瓷反應釜、冷卻反應釜、離心機、真空干燥機為設備,通過酰化反應、冷卻結晶、離心分離、烘干等工序來制得成品,該生產方法和現有技術相比,具有工藝簡單、使用通用設備、無三廢排放、無高溫高壓反應、易于生產操作、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點,可批量生產,能生產出高質量的乙酰半胱氨酸。
文檔編號C07C319/12GK103102295SQ201210084278
公開日2013年5月15日 申請日期2012年3月28日 優先權日2012年3月28日
發明者不公告發明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司