專利名稱：亞甲基雙水楊酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種亞甲基雙水楊酸的制備方法。
背景技術：
亞甲基雙水楊酸(Methylene disalicylic acid,以下簡稱MD)是一種有機芳香酸，分子式=C15H12O6，分子量288. 26，主要用作高檔涂料的原料和多肽類抗生素桿菌肽的絡合劑。美國專利US6，133，384中報道了一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，該法中水楊酸與多聚甲醛懸浮于水中，在硫酸催化下，合成亞甲基雙水楊酸。由于水楊酸在水中的溶解度不大，導致反應不完全，水楊酸的轉化率不高，而且反應溫度達到100°C，最終產品中的多聚物含量較高。本發明是以水楊酸和多聚甲醛為原料，在有機酸溶劑中水楊酸與甲醛縮合制備亞甲基雙水楊酸的方法。用本法制得的亞甲基雙水楊酸轉化率高，最終產品的多聚物含量少，色譜純度較高。
發明內容
為了解決現有技術所存在的上述問題，本發明提供了一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，用該方法制得的亞甲基雙水楊酸轉化率高，最終產品的多聚物含量少，色譜純度較聞。本發明技術方案是這樣構成的，一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進行的步驟①將水楊酸、多聚甲醛及有機酸性溶劑混合并攪拌升溫至55_65°C之間；②接著在混合物中加入無機酸，于50_80°C的溫度環境中反應4-8小時，之后冷卻到25-33°C，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。本發明是以水楊酸、多聚甲醛為原料，先采用有機酸性溶劑將水楊酸與多聚甲醛溶解后，再用無機酸作催化劑，在一定溫度下，使兩個水楊酸分子與一個甲醛分子縮合成亞甲基雙水楊酸。
權利要求
1.一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進行的步驟 ①將水楊酸、多聚甲醛及有機酸性溶劑混合并攪拌升溫至55-65°C之間； ②接著在混合物中加入無機酸，于50-80°C的溫度環境中反應4-8小時，之后冷卻到25-33 0C，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。
2.根據權利要求I所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于將步驟②過濾獲得的亞甲基雙水楊酸濾餅先經熱水淋洗，接著干燥后獲得亞甲基雙水楊酸成品。
3.根據權利要求2所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，先將水楊酸溶解于有機酸性溶劑中，再加入多聚甲醛。
4.根據權利要求3所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，所述水楊酸與有機酸性溶劑的混合比例是I : I. 5-3重量體積比，所述水楊酸與多聚甲醛的混合比例是I : 0.5-0. 8摩爾比；步驟②中，所述無機酸的加入量為有機酸性溶劑體積的4-5%。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于所述有機酸性溶劑由濃度為90%以上的甲酸、濃度為90%以上的乙酸或濃度為90%以上的丙酸構成。
6.根據權利要求1-4中任一項所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于所述無機酸由濃度為30%以上的鹽酸、濃度為92. 5%以上的硫酸或濃度為80%以上的磷酸構成。
7.根據權利要求1-4中任一項所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，所述水楊酸與有機酸的混合比例是I : 2重量體積比，所述水楊酸與多聚甲醛的混合比例是I : 0. 55摩爾比；步驟②中，所述無機酸的加入量為有機酸性溶劑體積的4. 5%。
全文摘要
本發明涉及一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進行的步驟①將水楊酸、多聚甲醛及有機酸性溶劑混合并攪拌升溫至55-65℃之間；②接著在混合物中加入無機酸，于50-80℃的溫度環境中反應4-8小時，之后冷卻到25-33℃，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。用本發明方法制得的亞甲基雙水楊酸轉化率高，最終產品的多聚物含量少，色譜純度較高。
文檔編號C07C51/353GK102627554SQ20121007850
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者姜獻民, 徐奔, 李俊輝 申請人:浦城綠康生化有限公司