專利名稱:一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一類有機(jī)金屬鋅化合物,具體屬于一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物及其合成方法。
背景技術(shù):
聚酯纖維作為一類多功能性材料已廣泛用作光纖、整形材料及涂料領(lǐng)域。在過去的十幾年間,聚酯纖維,特別是聚乳酸(PLA),由于其在生物醫(yī)學(xué)和制藥上的新應(yīng)用,如可生物降解的外科手術(shù)縫合材料、手術(shù)后支撐夾板或者可控藥物緩釋材料而引起了人們?cè)絹?越多的關(guān)注。對(duì)可生物同化的聚乳酸材料,其起始原料可來自于玉米、土豆、甜菜或者其它一年生的可再生植物資源,避免了以日益短缺和價(jià)格高漲的石油資源為原料。因此,加強(qiáng)聚乳酸材料的研發(fā),無論從環(huán)境保護(hù),還是從開發(fā)新資源的角度出發(fā),均具有重要的理論意義和極高的應(yīng)用價(jià)值。由丙交酯開環(huán)聚合生產(chǎn)聚乳酸的催化劑主要集中在過渡金屬和稀土金屬有機(jī)化合物(M. H. Chisholm, J. Gallucci, K. Phomphrai, Chem. Commun. (2003),p. 48 ;M. H. Chisholm, C. Lin, J. C. Gallucci and B. Ko, Dalton Trans. (2003), p. 406 ;C. K. Williams, N. R. Brooks, M. A. Hillmyer, ff. B. Tolman, Chem. Commun. (2002),p. 2132 ;B. M. Chamberlain, M. Cheng, D. R. Moore, T. M. Ovitt, E. B. Lobkovsky, G. ff. Coates, J. Am.Chem. Soc. 123(2001),p. 3229 ;)此類型的催化劑存在資源稀缺,保存與合成條件苛刻等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)條件溫和,原料資源豐富,合成方法簡(jiǎn)便的含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物及其合成方法。本發(fā)明所提供的含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物,其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物,其特征在于含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物,其結(jié)構(gòu)式為
2.如權(quán)利要求I所述的一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物的合成方法,其特征在于合成步驟如下 (1)在氮?dú)獗Wo(hù)和冰浴冷卻至0±2°C條件下,按正丁基鋰2,6_二甲基吡啶為摩爾比為I : 1-1. 5,將正丁基鋰加到2,6_ 二甲基吡啶的四氫呋喃溶液中,攪拌,自然回到15°C _25°C,保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)2-5小時(shí),再次冷卻至0±2°C,然后按正丁基鋰醛或酮摩爾比為I : 1-1. 5,在I. 5-2小時(shí)內(nèi)加入醛或酮的四氫呋喃溶液,升溫到15°C_25°C繼續(xù)反應(yīng)3-5小時(shí),然后在15°C _25°C下用蒸餾水水解,直至產(chǎn)生的沉淀全部溶解,使得水解完全,然后再用無水乙醚萃取,合并有機(jī)相,所得有機(jī)相用無水硫酸鹽干燥后,將溶劑旋干,得到黃色油狀液體,減壓蒸餾得到所要的含有吡啶基團(tuán)的雙齒配體; (2)將含有吡啶基團(tuán)的雙齒配體溶解于四氫呋喃中,冷卻至_10±3°C,按含有吡啶基團(tuán)的雙齒配體二乙基鋅摩爾比為I : 1-1. 5,在I. 5-2小時(shí)內(nèi),將含有吡啶基團(tuán)的雙齒配體的四氫呋喃溶液加入二乙基鋅的正己烷溶液中,完畢后升溫到15°C -25°C,繼續(xù)反應(yīng)5-10小時(shí),過濾,用四氫呋喃正己烷摩爾比為I : 1-1. 5組成的四氫呋喃和正己烷的混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶,放置于_10±5°C環(huán)境中,20-30小時(shí)后得到無色晶體。
3.如權(quán)利要求2所述的一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物的合成方法,其特征在于所述的無水硫酸鹽為無水硫酸鎂或無水硫酸鈉。
4.如權(quán)利要求2所述的一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物的合成方法,其特征在于所述的醛為苯甲醛。
5.如權(quán)利要求2所述的一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物的合成方法,其特征在于所述的酮為苯乙酮、環(huán)己酮或二苯甲酮。
全文摘要
一種含有吡啶基團(tuán)的雙齒有機(jī)鋅化合物的結(jié)構(gòu)式為式中R,R1=烷基或芳基,R與R1相同或不同。本發(fā)明具有合成方法簡(jiǎn)便,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)品分離簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F3/06GK102633822SQ201210077930
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月13日
發(fā)明者傅英文, 宋歡, 宋潔, 方紅, 李衛(wèi)華, 楊曉兵, 薛平, 陳勇 申請(qǐng)人:山西出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心