專利名稱：新康唑提純新方法
技術領域：
本發明屬于化學化工技術領域，尤其涉及一種新康唑提純新方法。
背景技術：
新康唑為酮康唑(II)的衍生物，化學名為順式-4-[4-[[2-(2，4_ 二氯苯基)-2-(1H-咪唑-I-基甲基)-1，3-二氧戊環-4-基]甲氧基]苯基]-I-哌嗪羧酸乙酯
(I)，結構式如下
權利要求
1.新康唑提純新方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟(I).用水和低鏈烷烴醇的混合溶液，在溫度為50~ 85°C下溶解新康唑粗品，混合溶液中水和低鏈烷烴醇的比例為3/7 ~ 1/19 ； 所述的步驟(I)中的低鏈烷烴醇，包括甲醇、こ醇、丙醇、異丙醇；所述的水和低鏈烷烴醇的混合溶液與新康唑粗品的的重量比為1/10 2/1 ； 步驟(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中，添加活性炭脫色，過濾除碳后，冷卻 到-5 一 15°C結晶；然后再次過濾并干燥，獲得的新康唑精品含量在99. 0%以上，HPLC純度在99. 5%以上，熔點在127. 6 ~ 130°C之間。
2.根據權利要求I所述的新康唑提純新方法，其特征在于步驟(I)中所述的溶解新康唑粗品的溫度為75 ~ 80°C，低鏈烷烴醇為こ醇，混合溶液中水和こ醇的比例為1/1 ~3/17，，水和こ醇的混合溶液與新康唑粗品的的重量比為優選4/1 ~ 3/1。
3.根據權利要求I所述的新康唑提純新方法，其特征在于步驟(I)中所述的低鏈烷烴醇為こ醇，混合溶液中水和こ醇的比例為3/7 - 1/4。
4.根據權利要求I所述的新康唑提純新方法，其特征在于步驟(2)中所述的結晶溫度為0 VC。
全文摘要
本發明公開了一種新康唑提純新方法，現有的新康唑重結晶都用到2-甲基-2-戊酮，不但價格高、不經濟，且酮類化學品殘留在產品中，對人體健康不利的。本發明通過以下步驟(1).用水和低鏈烷烴醇的混合溶液，在溫度為50-85℃下溶解新康唑粗品；(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中，添加活性炭脫色，過濾除碳后，冷卻到一定溫度結晶；然后再次過濾并干燥，獲得的新康唑精品含量在99.0%以上，HPLC純度在99.5%以上，熔點在127.6-130℃之間。本發明方法簡潔、成本低廉、提純后得到的產品的穩定性好，且反應總摩爾收率在89-91%。
文檔編號C07D405/04GK102627633SQ20121007589
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者劉亞靜, 曾灶興, 林超成, 顏國和 申請人:浙江麗晶化學有限公司