專利名稱：一種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機硅化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法。
背景技術(shù)：
間位取代的甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒(間甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒)是一種重要的合成單體，它的性質(zhì)比較活潑，可用來合成有機硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機硅材料的折射率，在LED封裝、光波導(dǎo)器件、光互連器件以及光學(xué)透鏡等領(lǐng)域具有重要用途。目前利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的研究還處于起步階段。鈉縮法是目前構(gòu)建有機硅化合物的一種經(jīng)典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團(tuán)引入有機硅分子中，提高有機硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機硅產(chǎn)品的光學(xué)性質(zhì)。但是鈉縮合法反應(yīng)過程是一個固液反應(yīng)過程，必須使用大量溶劑(甲苯等)，才能使得固體均勻分散在反應(yīng)介質(zhì)中，與介質(zhì)充分反應(yīng)，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行。但是，大量使用甲苯溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題。
發(fā)明內(nèi)容
為解決利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基硅烷時使用大量溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題，本發(fā)明提出一種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶劑，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷，所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷，其特征在于所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為
2.—種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行 1)將甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至9(Tl12°C，在持續(xù)攪拌下加入鈉片并將鈉片打成鈉砂； 2)滴加間氯甲苯，保持反應(yīng)混合物回流并控制反應(yīng)溫度低于112°C，滴加時間為O.5 10h，滴加完畢后維持反應(yīng)O. I 20h ； 3)將反應(yīng)混合物冷卻至(T50°C，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O.05^2h,并維持反應(yīng)O. f4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩爾金屬鈉加入O. 2^0. 4mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加時間為O. r4h,甲基氯硅烷滴加完畢后，反應(yīng)維持時間l 8h ;然后采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時收集濾液； 4)對濾液進(jìn)一步分尚提純后得到間甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒； 所述的甲基三乙氧基硅烷用量與間氯甲苯用量的物質(zhì)的量之比為1.0飛.0 :1 ;鈉的用量與間氯甲苯用量的物質(zhì)的量之比為I. 9^2. 51； 所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于所述的甲基三乙氧基硅烷用量與間氯甲苯用量的物質(zhì)的量之比為I. 5^4 1 ;鈉的用量與間氯甲苯用量的物質(zhì)的量之比為2. (Γ2. 15 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟I)中攪拌升溫至102 105°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的間氯甲苯的滴加時間為l 6h，維持反應(yīng)時間為2 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟3)中在15 35°C溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O. f lh，并維持反應(yīng)O. l 4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于甲基氯硅烷的滴加時間為O. 5^2h ;反應(yīng)維持時間為2飛h。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機硅化學(xué)領(lǐng)域，為解決利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基硅烷時使用大量溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題，本發(fā)明提出一種間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，所述的間甲基苯基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法制成，本方法不使用甲苯等溶劑，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07F7/18GK102898454SQ20121007519
公開日2013年1月30日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者伍川, 曹健, 董紅, 來國橋, 蔣劍雄 申請人:杭州師范大學(xué)