專利名稱：從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法
技術領域：
本發明屬于藥物活性成分的制備技術領域，特別涉及從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素藥用活性成分的方法。
背景技術：
紫鉚素(Butin)，3’，4’，7-三羥基二氫黃酮，分子式C15H12O5，分子量272，具有多種生物活性，如免疫抑制等。驅蟲斑鳩菊，Vernonia anthelmintica(L. )ffilld.，是菊科(Asteraceae)斑鳩菊屬(Vernonia) —年生高大草本。其成熟的果實秋季采收、晾干。維吾爾語稱為卡力孜瑞，其性三級干熱，功效主要是清除異常粘液質、驅蟲、消腫、散寒止痛。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法，該方法以驅蟲斑鳩菊果實為原料，用有機溶劑提取，將提取液合并后減壓濃縮，加入適量水分散，上大孔樹脂或聚酰胺為載體的柱層析，用水沖洗柱床，棄去水洗脫液，然后用乙醇水溶液洗脫柱床，收集洗脫液，濃縮，得到紫鉚素粗品，將此粗品用硅膠或反相硅膠或葡聚糖凝膠柱層析得到紫鉚素純品。該方法操作簡單，為獲得紫鉚素提供了好的途徑。本發明所述的從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法，按照下列步驟進行a、將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積5-25倍量有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯進行提取，提取次數為2-3次，每次提取時間為0. 5-3. 5小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，用大孔樹脂或聚酰胺柱層析；C、再用水沖洗柱床，棄去水洗脫液，然后以濃度為20-80%乙醇水溶液沖洗柱床，收集洗脫液濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，用硅膠柱層析或反向硅膠柱層析或葡聚糖凝膠柱層析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脫即可得到紫鉚素純品。步驟a提取方法為浸泡、滲漉、加熱回流、超聲波提取或微波提取。步驟b中大孔樹脂為D101、AB-8或NKA-9型大孔樹脂。本發明所述的從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法分三步進行提取物制備將驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入適當比例的有機溶劑進行提取，合并提取液后濃縮，得到提取物，提取方法可以是浸泡、滲漉、加熱、超聲波提取或者微波輔助提取；粗制將提取物用水分散，上大孔樹脂或聚酰胺柱層析，先用水沖洗，棄去水洗脫液，然后用乙醇水溶液沖洗若干柱體積，收集，濃縮，得到紫鉚素粗品；精制將粗品用適當溶劑溶解后，用硅膠或反相硅膠或葡聚糖凝膠進一步分離精制，得到紫鉚素純品。
具體實施例方式實施例I :a、以IOkg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積10倍量的濃度為70%乙醇加熱回流提取3次，每次3小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上AB-8大孔樹脂柱層析；C、再用水沖洗柱床6個柱體積，棄去水洗脫液，然后以濃度為30%乙醇沖洗柱床6個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用氯仿-甲醇溶解后，上硅膠柱層析，以氯仿-甲醇溶液洗脫得到紫鉚素 純品I. lg。實施例2:a、以IOkg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積25倍量的甲醇超聲波提取2次，每次0. 75小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上AB-8大孔樹脂柱層析；C、再用水沖洗柱床5個柱體積，棄去水洗脫液,然后以濃度為20%乙醇沖洗柱床5個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用乙酸乙酯-乙醇溶解后，上硅膠柱層析，以乙酸乙酯-乙醇溶液洗脫得到紫鉚素純品I. 3g。實施例3 a、以IOkg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積15倍量的乙酸乙酯滲漉提取；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上聚酰胺柱層析；C、再用水沖洗柱床5個柱體積，棄去水洗脫液,然后以濃度為80%乙醇沖洗柱床5個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用乙腈溶解后，上反相硅膠柱層析，以乙腈-水溶液洗脫得到紫鉚素純品 0. 8g。實施例4:a、以IOkg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積15倍量濃度為70%乙醇浸泡提取3次，每次2小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上AB-8大孔樹脂柱層析；C、再用水沖洗柱床8個柱體積，棄去水洗脫液，然后以濃度為60%乙醇沖洗柱床8個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用甲醇溶解后，上葡聚糖凝膠LH-20柱層析，以甲醇洗脫得到紫鉚素純品 0. 9g。實施例5 a、以IOkg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積25倍量丙酮微波輔助提取3次，每次0. 5小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上NKA-9大孔樹脂柱層析；C、再用水沖洗柱床6個柱體積，棄去水洗脫液，然后以濃度為40%乙醇沖洗柱床6個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用氯仿-甲醇溶解后，上葡聚糖凝膠LH-20柱層析，以氯仿-甲醇溶液洗脫得到紫鉚素純品1.6g。實施例6:a、以1Okg驅蟲斑鳩菊果實為原料，將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積20倍量甲醇，超聲波提取3次，每次I小時；b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，上DlOl大孔樹脂柱層析；C、再用水沖洗柱床7個柱體積，棄去水洗脫液，然后以濃度為50%乙醇沖洗柱床7個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得紫鉚素粗品；d、將粗品用甲醇溶解后，上反相硅膠柱層析，以甲醇-水溶液洗脫得到紫鉚素純品 I. 5g。
權利要求
1.一種從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法，其特征在于按下列步驟進行 a、將干燥的驅蟲斑鳩菊果實粉碎，加入體積5-25倍量有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯進行提取，提取次數為2-3次，每次提取時間為O. 5-3. 5小時； b、合并提取液，減壓濃縮，再加水分散，用大孔樹脂或聚酰胺柱層析； C、再用水沖洗柱床，棄去水洗脫液，然后以濃度為20-80%乙醇水溶液沖洗柱床，收集洗脫液濃縮，得紫鉚素粗品； d、將粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，上硅膠柱層析或反向硅膠柱層析或葡聚糖凝膠柱層析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脫即可得到紫鉚素純品。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于步驟a提取方法為浸泡、滲漉、加熱回流、超聲波提取或微波提取。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于步驟b中大孔樹脂為D101、AB-8或NKA-9型大孔樹脂。
全文摘要
本發明涉及一種從驅蟲斑鳩菊果實中制備紫鉚素的方法，該方法以驅蟲斑鳩菊果實為原料，用有機溶劑提取，將提取液合并后減壓濃縮，加入水分散，上大孔樹脂或聚酰胺為載體的柱層析，用水沖洗柱床，棄去水洗脫液，然后用乙醇水溶液洗脫柱床，收集洗脫液，濃縮，得到紫鉚素粗品，將此粗品用硅膠或反相硅膠或葡聚糖凝膠柱層析得到紫鉚素純品。該方法操作簡單，為獲得紫鉚素提供了好的途徑。
文檔編號C07D311/40GK102627623SQ20121007388
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月20日 優先權日2012年3月20日
發明者劉永強, 阿吉艾克拜爾·艾薩 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所