專利名稱：一種銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法
技術領域：
本發明涉及一種分離提純聚戊烯醇的方法，特別涉及一種分離純化銀杏葉中聚戊烯醇的方法，屬于聚戊烯醇的提取分離技術領域。背景介紹銀杏葉聚戍烯醇(polyprenols)是以C5異戍烯基為結構單元，由15-21個異戍烯基組成的醇，是具有高度不飽和結構的化合物，自1982年田中康之從銀杏葉中分離聚戊烯醇以來，銀杏葉聚戊烯醇因其重要的生物活性引起廣泛的關注。外源性的聚戊烯醇具有抗病毒和免疫調節作用，在抗肝炎病毒和艾滋病毒以及輔助化療白血病等方面具有顯著作用。對慢性四氯化碳致肝損傷有明顯的保護作用，其效果比陽性對照藥Essential (易善力)更好。銀杏聚戊烯醇還能促進肌體免疫功能的提高、誘導腫瘤細胞凋亡，對小鼠移植性腫瘤的抑制率可達49% _60%，聯合化學藥物治療，具有增效和減毒作用。且聚戊烯醇對人體無毒(LD5tl > 10g/kg)、無致突變、無致畸和無致癌作用。目前國外已有聚戊烯醇產品開發或進行臨床研究，如拉脫維亞醫學科學院和Biolat公司研制了聚戊烯醇“R0PREN”制劑； 拉脫維亞和澳大利亞Solagran公司將聚戊烯醇類化合物應用于慢性肝炎和其它免疫缺陷病治療，已進入二期臨床。俄羅斯用聚戊烯醇開發噴霧劑，用于預防病毒性流感。目前，對于聚戊烯醇的分離純化，常用的硅膠柱分離和樹脂分離或分子蒸餾分離等方法，都存在一定的缺陷。中國專利文獻公開了銀杏的萃取方法，如中國專利文獻ZL01113696. 0，通過浸泡、硅膠柱分離、制備聚戊烯醇，該方法由于銀杏提取物的水解液中，除聚戊烯醇外，還存在著極性相近、分子量接近、同為鏈狀的脂肪酸、胡蘿卜素等分子，因此采用硅膠和樹脂分離選擇性差、需多次重復，得率低、工藝復雜；而分子蒸餾法分離聚戊烯醇的溫度達到280°C， 不利于具有高度不飽和結構聚戊烯醇的穩定，且能耗高，操作要求高，得率低。
發明內容
本發明要解決的問題是提供一種銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，該方法操作溫度低、能耗小、分離時間短、分離效果好，大大提高了聚戊烯醇的萃取率，另外，本方法萃取的聚戊烯醇純度高，操作方便。為了解決上述技術問題，發明的銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，包括如下步驟A、對銀杏葉進行處理，制得銀杏葉的粗提物；B、對銀杏葉的粗提物進行萃取，在反應器中加入銀杏葉的粗提物及萃取劑進行攪拌，萃取劑:銀杏葉的粗提物=1-10 l(g/mL)，在PH= 1-10，16_20°C的條件下，以120轉 /分的轉速連續勻速攪拌O. 5-10h后；靜置分離出萃取劑相；C、將步驟B得到的萃取劑相，以正己烷洗脫或反萃取；得到聚戊烯醇正己烷相，揮去正己烷得聚戊烯醇。上述銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其中，步驟A對銀杏葉進行處理如下將銀杏葉干燥粉碎，用石油醚索氏提取2_8h，料液比(銀杏葉石油醚)1 4-6(v/v)，減壓濃縮， 得到浸膏。取2. 5g浸膏溶解在30mL石油醚中，加入20mL 5% NaOH甲醇-水溶液(90%甲
權利要求
1.一種銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，包括如下步驟A、對銀杏葉進行處理，制得銀杏葉的粗提物；B、對銀杏葉的粗提物進行萃取，在反應器中加入銀杏葉的粗提物及萃取劑進行攪拌，萃取劑銀杏葉的粗提物=1-10 l(g/mL)，在pH = 1-10，16-20°C的條件下，攪拌O.5-10h后；靜置分離出萃取劑相；C、將步驟B得到的萃取劑相，以正己烷洗脫或反萃取；得到聚戊烯醇正己烷相，揮去正己烷得聚戊烯醇。
2.如權利要求I所述的銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，步驟A對銀杏葉進行處理如下將銀杏葉干燥粉碎，用石油醚索氏提取2-8h，料液比(銀杏葉石油醚)1 : 4-6(v/v)，減壓濃縮，得到浸膏。
3.如權利要求I所述的銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，所述萃取劑由于以下成份組成金屬鹽和離子液鍵合固相載體組成；金屬鹽離子液鍵合固相載體=O.1-1. 5mmol/mL : O. 5-1. 5mmol/g ；離子液鍵合固相載體由離子液、硅烷偶聯劑與固體載體組成，固相載體硅烷偶聯劑離子液=I O. 8-1. 2 I. 2(g/g/g) O
4.如權利要求3所述的銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，金屬鹽為包括 CuCl、CuNO3> AgNO3' AgBF4 的溶液。
5.如權利要求3或4所述的銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，其特征在于，固體相為 SBA-15、硅膠或 MCM-41。
全文摘要
本發明公開了一種銀杏葉中聚戊烯醇的萃取方法，本發明通過離子液與固相載體鍵合，再以離子液絡合金屬鹽中金屬離子形成的固相萃取劑，對銀杏葉粗提物進行分離，萃取聚戊烯醇，該方法操作方便、能耗小、分離時間短、分離效果好，從而，大大提高了聚戊烯醇的萃取率，另外，本方法萃取的聚戊烯醇純度高且安全無污染。
文檔編號C07C33/02GK102603483SQ201210064040
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者余永建, 楊小明 申請人:江蘇大學, 鎮江恒順生物工程有限公司