專利名稱：低壓生產三聚氰胺的設備及其工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及的是一種三聚氰胺的生產工藝，具體涉及的是低壓生產三聚氰胺的工藝，本發明還涉及低壓生產三聚氰胺的設備。
背景技術：
三聚氰胺的生產流程通常都包含有聚合反應、淬冷分離和尾氣處理等三個主要工序。聚合反應以尿素為原料，在一定溫度、壓力下轉化為三聚氰胺，同時放出NH3和 CO2。淬冷分離分為液相淬冷法和氣相淬冷法。液相淬冷法通常用水或含有三聚氰胺的水溶液淬冷反應產物，使三聚氰胺完全溶解于水溶液中，或部分溶解部分結晶析出；氣相淬冷法通常用含有NH3和CO2的混合氣體淬冷反應產物，使三聚氰胺從氣相中結晶出來。尾氣處理副產的氨和二氧化碳與產品分離后，液相淬冷工藝通常采用冷凝吸收的方式制成甲銨溶液送出裝置，或回收部分氨循環使用；氣相淬冷工藝一般是抽出一部分用水吸收成甲銨溶液或直接送出裝置，其余部分在系統內循環。常見的三聚氰胺的低壓液相淬冷法的問題在于工藝流程長，操作復雜；設備多， 體積相對較大，部分設備對材質要求高，投資較大；產品凈化需耗用蒸汽，能耗較高；尾氣壓力低且含有大量水分等，不易直接利用；過濾器濾渣難于處理，存在環保隱患。低壓氣相淬冷法的問題在于淬冷氣體需用熔融尿素洗滌，夾帶的尿素霧沫易在工藝管道內結垢從而堵塞系統，影響長周期運行；反應氣體因夾帶有副產物和催化劑，容易堵塞換熱器；需配備能承受較高溫度、大功率的壓縮機組；尾氣因壓力低，處理較為困難。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝簡單、產品質量優、生產效率高、能耗低、無污染的低壓生產三聚氰胺的工藝。實現本發明的技術方案如下低壓生產三聚氰胺的設備，主要由順次連接的反應器、過濾器、淬冷器、分離裝置和中間產品槽構成，所述分離器上還順次連接有尾氣風機、預熱器、氨吸收塔；所述氨吸收塔的頂部通過壓縮機和預熱器與反應器相連接，所述氨吸收塔頂部與氨壓縮機、氨冷器、氨儲槽和升壓泵順次連接形成循環結構。進一步，所述氨吸收塔的頂部與淬冷器相連接或所述升壓泵與淬冷器相連接。更進一步地，所述氨吸收塔底部與循環泵和冷卻器順次連接形成循環結構。作為一種優選，所述分離裝置為旋風分離器或過濾器。低壓生產三聚氰胺的工藝，主要由以下步驟構成
(I)熔融尿素經霧化后進入反應器，以氣氨作為反應載氣，在反應器內溫度為380°C 410°C、壓力為O. IMPa I. 4MPa的條件下反應生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脫氨產物；(2)反應完成后，結晶脫氨產物并過濾，過濾后的氣體通過淬冷劑冷卻、分離后制成成
品;
(3)上述分離后剩余的氣體用水吸收后形成甲銨溶液和混合氣體；
(4)上述混合氣體在_30°C 30°C的條件下精餾形成氨氣，所述氨氣返回步驟(I)作反應載氣或/和返回步驟(2 )作淬冷劑。進一步，上述混合氣體的精餾是通過低溫氣氨降低混合氣體溫度的方法實現。作為一種優選，上述步驟(2)中脫氨產物的結晶溫度為340°C 380°C。為了更好的結晶出三聚氰胺晶體，上述步驟(2)中冷卻溫度為100°C 200°C。為了節約成本，上述步驟(2)中過濾的產物，用熱氨氣吹送返回反應器。作為最優的實施方式，所述淬冷劑為氨。本發明具有以下優點及有益效果
1、本發明使用氣氨作為反應載氣，比使用氨和二氧化碳的混合氣作為載氣，降低了氣體循環量，節約了載氣壓縮機能耗，同時也降低了提供給反應器的熱量；
2、本發明采用氨作為淬冷氣后，避免了現有技術中采用混合氣體作淬冷氣需先在尿洗塔用熔融尿素洗滌降溫，可能帶出尿素液滴，引起管道、設備的結壁和堵塞的問題，可顯著延長連續裝置運行時間；
3、本發明使用氨作為淬冷氣，可大幅度降低冷氣量，節約冷氣風機能耗；
4、本發明因反應器內的氨分壓較高，故可減少脫氨產物的生成，提高產品純度；
5、本發明反應氣體所帶出的副產物經分離后在系統內循環使用，從而使本發明達到降低能耗，增大裝置生產能力的目的；
6、本發明采用低溫氣氨降低混合氣體溫度的方法對混合氣體進行精餾，可極大的減少能耗，節約成本；
7、本發明的反應氣體均回收利用，無其他廢物排出，整個工藝安全無污染；
8、本發明的工藝簡單，成本低廉，適于推廣。
圖I為實施例I和實施例2的系統流程示意圖。圖2為實施例3的系統流程示意圖。其中，圖中附圖標記對應的零部件名稱為
I 一反應器，2 —過濾器，3 —淬冷器，4 一第一旋風分離器，5 —第二旋風分離器，6 -中間產品槽，7 —氨吸收塔，8 —尾氣風機，9 一預熱器，10 一循環泵，11 一冷卻器，12 一氨儲槽，13 一氨壓縮機，14 一氨冷器，15 一升壓泵。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明，但本發明的實施方式不限于此。實施例I
如圖I所示，低壓生產三聚氰胺的工藝，主要由以下步驟構成。首先，將經霧化后的熔融尿素加入反應器I中，使用氣氨作為反應載氣通入反應器中，熔鹽通過位于反應器I內的加熱盤管提供反應熱量，并維持反應器I內溫度于380°C，在反應壓力為O. 3MPa的條件下進行反應。尿素在反應器I內反應生成三聚氰胺、副產二氧化碳和氨，同時有少量的三聚氰胺進一步反應生成三聚氰胺的脫氨產物。在該反應溫度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脫氨產物均為氣態。本發明的反應器I采用的是流化床反應器。為了利于反應，所述反應過程中還加入了觸媒，該觸媒的種類和使用量均與本領域的技術人員用尿素生產三聚氰胺所使用的常規種類和用量相同。其次，當反應完成后，將溫度降到340°C，此時脫氨產物將從氣相中結晶析出。將含有脫氨產物晶體和觸媒的氣體經過過濾器2進行過濾，此時就把脫氨產物晶體和觸媒從氣相中分離出來。當過濾器2運行了一定時間或壓差升高到一定程度后，使用溫度為390°C的高溫氣氨對過濾器2進行反吹，將過濾器上附著的觸媒和脫氨產物被反吹氣送回到反應器I中， 從而恢復過濾器2的功效并且可以有效的減少原料的損耗。過濾后的氣體通入淬冷器3中，同時于淬冷器3中噴入低溫氣氨，使用低溫氣氨將過濾后的氣體溫度降至140°C，此時，在氣相中的三聚氰胺因溫度降低而結晶。再次，將含有三聚氰胺晶體的反應氣體通入第一旋風分離器4進行分離，分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6，而分離出的氣體則再次通過第二旋風分離器5進行分離，通過兩級旋風分離的方式達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。將通過第二旋風分離器5分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6中，而分離后剩余的氣體則回收利用。本實施例中的第二旋風分離器5可以替換為袋式過濾器，該方式也能達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。通入中間產品槽6中的三聚氰胺晶體通過處理后送去成品儲槽。以上步驟中分離后剩余的氣體經檢測發現，氣體氨濃度極高，氣體中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性氣體。回收氣體通過尾氣風機8和預熱器9后，通入氨吸收塔7底部，通過從氨吸收塔7 中間部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后將氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物質通過循環泵10和冷卻器11不斷的循環回流入氨吸收塔7中。當形成的物質濃度達到50%后排出，排出的物質即為甲銨溶液。氨吸收塔7中剩余的氣體則送入氨吸收塔7的頂部進行精餾，精餾后氣體分為三路，一路直接通入淬冷器3作淬冷劑使用，另一路則通過壓縮機和與預熱器9后通入反應器 I中作為反應載氣，第三路通過氨壓縮機13和氨冷器14后轉變成液氨，該液氨回流到氨儲槽12中。反應載氣的形成過程如下將精餾后的氣體通過壓縮機壓縮，壓縮后通過預熱器 9與第二旋風分離器5分離出的氣體換熱，換熱后氣體就通入反應器I中作為反應載氣。該氨吸收塔7頂部精餾是通過降溫的方式對其精餾，溫度降低到_18°C。本實施例的具體實施方式
如下將氨儲槽12中的液氨通過升壓泵15后通入氨吸收塔7的頂部，液氨揮發后形成的低溫氣氨對頂部的氣體進行冷凍，冷凍后排出的氣體即為氨氣，其純度可達 99. 5%以上。實施例2
如圖I所示，低壓生產三聚氰胺的工藝，主要由以下步驟構成。
首先，將經霧化后的熔融尿素加入反應器I中，使用氣氨作為反應載氣通入反應器中，熔鹽通過位于反應器I內的加熱盤管提供反應熱量，并維持反應器I內溫度于385°C， 在反應壓力為O. 6MPa的條件下進行反應。尿素在反應器I內反應生成三聚氰胺、副產二氧化碳和氨，同時有少量的三聚氰胺進一步反應生成三聚氰胺的脫氨產物。在該反應溫度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脫氨產物均為氣態。本發明的反應器I采用的是流化床反應器。為了利于反應，所述反應過程中還加入了觸媒，該觸媒的種類和使用量均與本領域的技術人員用尿素生產三聚氰胺所使用的常規種類和用量相同。其次，當反應完成后，將溫度降到350°C，此時脫氨產物將從氣相中結晶析出。將含有脫氨產物晶體和觸媒的氣體經過過濾器2進行過濾，此時就把脫氨產物晶體和觸媒從氣相中分離出來。當過濾器2運行了一定時間或壓差升高到一定程度后，使用溫度為390°C的高溫氣氨對過濾器2進行反吹，將過濾器上附著的觸媒和脫氨產物被反吹氣送回到反應器I中， 從而恢復過濾器2的功效并且可以有效的減少原料的損耗。過濾后的氣體通入淬冷器3中，同時于淬冷器3中噴入低溫氣氨，使用低溫氣氨將過濾后的氣體溫度降至140°C，此時，在氣相中的三聚氰胺因溫度降低而結晶。再次，將含有三聚氰胺晶體的反應氣體通入第一旋風分離器4進行分離，分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6，而分離出的氣體則再次通過第二旋風分離器5進行分離，通過兩級旋風分離的方式達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。將通過第二旋風分離器5分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6中，而分離后剩余的氣體則回收利用。本實施例中的第二旋風分離器5可以替換為袋式過濾器，該方式也能達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。通入中間產品槽6中的三聚氰胺晶體通過處理后送去成品儲槽。以上步驟中分離后剩余的氣體經檢測發現，氣體氨濃度極高，氣體中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性氣體。回收氣體通過尾氣風機8和預熱器9后，通入氨吸收塔7底部，通過從氨吸收塔7 中間部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后將氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物質通過循環泵10和冷卻器11不斷的循環回流入氨吸收塔7中。當形成的物質濃度達到60%后排出，排出的物質即為甲銨溶液。氨吸收塔7中剩余的氣體則送入氨吸收塔7的頂部進行精餾，精餾后氣體分為三路，一路直接通入淬冷器3作淬冷劑使用，另一路則通過壓縮機和與預熱器9后通入反應器 I中作為反應載氣，第三路通過氨壓縮機13和氨冷器14后轉變成液氨，該液氨回流到氨儲槽12中。反應載氣的形成過程如下將精餾后的氣體通過壓縮機壓縮，壓縮后通過預熱器 9與第二旋風分離器5分離出的氣體換熱，換熱后氣體就通入反應器I中作為反應載氣。該氨吸收塔7頂部精餾是通過降溫的方式對其精餾，溫度降低到_2°C。本實施例的具體實施方式
如下將氨儲槽12中的液氨通過升壓泵15后通入氨吸收塔7的頂部，液氨揮發后形成的低溫氣氨對頂部的氣體進行冷凍，冷凍后排出的氣體即為氨氣，其純度可達 99. 5%以上。
實施例3
如圖2所示，低壓生產三聚氰胺的工藝，主要由以下步驟構成。首先，將經霧化后的熔融尿素加入反應器I中，使用氣氨作為反應載氣通入反應器中，熔鹽通過位于反應器I內的加熱盤管提供反應熱量，并維持反應器I內溫度于390°C， 在反應壓力為I. 2MPa的條件下進行反應。尿素在反應器I內反應生成三聚氰胺、副產二氧化碳和氨，同時有少量的三聚氰胺進一步反應生成三聚氰胺的脫氨產物。在該反應溫度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脫氨產物均為氣態。本發明的反應器I采用的是流化床反應器。為了利于反應，所述反應過程中還加入了觸媒，該觸媒的種類和使用量均與本領域的技術人員用尿素生產三聚氰胺所使用的常規種類和用量相同。其次，當反應完成后，將溫度降到360°C，此時脫氨產物將從氣相中結晶析出。將含有脫氨產物晶體和觸媒的氣體經過過濾器2進行過濾，此時就把脫氨產物晶體和觸媒從氣相中分離出來。當過濾器2運行了一定時間或壓差升高到一定程度后，使用溫度為390°C的高溫氣氨對過濾器2進行反吹，將過濾器上附著的觸媒和脫氨產物被反吹氣送回到反應器I中， 從而恢復過濾器2的功效并且可以有效的減少原料的損耗。過濾后的氣體通入淬冷器3中，同時于淬冷器3中噴入液氨，將過濾后的氣體溫度降至140°C，此時，在氣相中的三聚氰胺因溫度降低而結晶。再次，將含有三聚氰胺晶體的反應氣體通入第一旋風分離器4進行分離，分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6，而分離出的氣體則再次通過第二旋風分離器5進行分離，通過兩級旋風分離的方式達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。將通過第二旋風分離器5分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6中，而分離后剩余的氣體則回收利用。本實施例中的第二旋風分離器5可以替換為袋式過濾器，該方式也能達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。通入中間產品槽6中的三聚氰胺晶體通過處理后送去成品儲槽。以上步驟中分離后剩余的氣體經檢測發現，氣體氨濃度極高，氣體中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性氣體。回收氣體通過尾氣風機8和預熱器9后，通入氨吸收塔7底部，通過從氨吸收塔7 中間部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后將氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物質通過循環泵10和冷卻器11不斷的循環回流入氨吸收塔7中。當形成的物質濃度達到70%后排出，排出的物質即為甲銨溶液。氨吸收塔7中剩余的氣體則送入氨吸收塔7的頂部進行精餾，精餾后氣體分為兩路，一路通過壓縮機和與預熱器9后通入反應器I中作為反應載氣，另一路通過氨壓縮機 13和氨冷器14后轉變成液氨，該液氨回流到氨儲槽12中。反應載氣的形成過程如下將精餾后的氣體通過壓縮機壓縮，壓縮后通過預熱器9與第二旋風分離器5分離出的氣體換熱， 換熱后氣體就通入反應器I中作為反應載氣。本實施例中氨儲槽12中通過升壓泵15升壓后的液氨噴入淬冷器3中作淬冷劑。該氨吸收塔7頂部精餾是通過降溫的方式對其精餾，溫度降低到24°C。本實施例的具體實施方式
如下將氨儲槽12中的液氨通過升壓泵15后通入氨吸收塔7的頂部，液氨揮發后形成的低溫氣氨對頂部的氣體進行冷凍，冷凍后排出的氣體即為氨氣，其純度可達 99. 5%以上。根據以上實施例與常見工藝比較，對其各項損耗進行了檢測，檢測結果如下表I : 表I
權利要求
1.低壓生產三聚氰胺的設備，主要由順次連接的反應器、過濾器、淬冷器、分離裝置和中間產品槽構成，其特征在于，所述分離器上還順次連接有尾氣風機、預熱器、氨吸收塔；所述氨吸收塔的頂部通過壓縮機和預熱器與反應器相連接，所述氨吸收塔頂部與氨壓縮機、 氨冷器、氨儲槽和升壓泵順次連接形成循環結構。
2.根據權利要求I所述的低壓生產三聚氰胺的設備，其特征在于，所述氨吸收塔的頂部與淬冷器相連接或所述升壓泵與淬冷器相連接。
3.根據權利要求2所述的低壓生產三聚氰胺的設備，其特征在于，所述氨吸收塔底部與循環泵和冷卻器順次連接形成循環結構。
4.根據權利要求3所述的低壓生產三聚氰胺的設備，其特征在于，所述分離裝置為旋風分離器或過濾器。
5.利用權利要求I 4任一項所述的設備低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，主要由以下步驟構成(1)熔融尿素經霧化后進入反應器，以氣氨作為反應載氣，在反應器內溫度為380°C 410°C、壓力為O. IMPa I. 4MPa的條件下反應生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脫氨產物；(2)反應完成后，結晶脫氨產物并過濾，過濾后的氣體通過淬冷劑冷卻、分離后制成成品;(3)上述分離后剩余的氣體用水吸收后形成甲銨溶液和混合氣體；(4)上述混合氣體在_30°C 30°C的條件下精餾形成氨氣，所述氨氣返回步驟(I)作反應載氣或/和返回步驟(2 )作淬冷劑。
6.根據權利要求5所述的低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，上述混合氣體的精餾是通過低溫氣氨降低混合氣體溫度的方法實現。
7.根據權利要求5或6所述的低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，上述步驟(2)中脫氨產物的結晶溫度為340°C 380°C。
8.根據權利要求7所述的低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，上述步驟(2)中冷卻溫度為100°C 200°C。
9.根據權利要求8所述的低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，上述步驟(2)中過濾的產物，用熱氨氣吹送返回反應器。
10.根據權利要求9所述的低壓生產三聚氰胺的工藝，其特征在于，所述淬冷劑為氨。
全文摘要
本發明公開了低壓生產三聚氰胺的設備及其工藝。本發明包括(1)熔融尿素經霧化后進入反應器，以氣氨作反應載氣，在反應器內溫度為380℃～410℃、壓力為0.1MPa～1.4MPa的條件下反應生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脫氨產物；(2)反應完成后，結晶脫氨產物并過濾，過濾后的氣體通過淬冷劑冷卻、分離后制成成品；(3)上述分離后剩余的氣體用水吸收后形成甲銨溶液和混合氣體；(4)上述混合氣體在-30℃～30℃的條件下精餾形成氨氣，所述氨氣返回步驟(1)作反應載氣或∕和返回步驟(2)作淬冷劑。本發明還包括低壓生產三聚氰胺的設備。本發明具有產品質量優、生產效率高、能耗低、無污染、工藝簡單等優點。
文檔編號C07D251/54GK102584730SQ20121006163
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月12日 優先權日2012年3月12日
發明者劉紅宇, 張宇, 李靖銘 申請人:劉紅宇, 張宇, 李靖銘