專利名稱:一種n-甲氧羰基-l-叔亮氨酸的制備方法
技術領域:
本發明屬于醫藥化工領域,具體涉及N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸的一種制備方法。
背景技術:
N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸,又稱MOC-L-叔亮氨酸,CAS號162537-11-3,英文名稱
(S) -N- (METHOXYCARBONYL) -TERT-LEUCINE,結構如下式所示,
權利要求
1.MOC-L-叔亮氨酸的制備方法,由2-甲氧基酰胺基_3,3- 二甲基丁酸經拆分制得。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,拆分劑選自如下胺類化合物: 1).如下式所示胺類化合物:
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述烷基為Cl C6的烷基。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述環烷基為C3 C6的環烷基。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述拆分劑選自:D-a-苯乙胺、(R)_(+)_l_苯丙胺、D-苯甘氨酸甲酯、D-苯丙氨酸節酯、(R)-3_氨基-3-苯基丙醇或(R)-苯甘氨醇。
6.如權利要求2所述的制備方法,包括2-甲氧基酰胺基_3,3-二甲基丁酸在有機溶劑中與胺類化合物生成其兩種非對映異構體胺鹽,然后分離得到MOC-L-叔亮氨酸胺鹽,再用酸游離MOC-L-叔亮氨酸胺鹽得到所述MOC-L-叔亮氨酸。
7.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為選自烴類、鹵代烴類、醇類、醚類、酮類或酯類溶劑的單一溶劑或混合溶劑,或者如上溶劑與水的混合溶劑。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為選自乙酸乙酯、異丙醇、乙酸異丙酯、二氯甲烷、乙醇、丙酮的單一溶劑或混合溶劑,或上述溶劑與水的混合溶劑。
9.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述酸為酸性強于MOC-L-叔亮氨酸的酸。
10.如權利要求6 所述的制備方法,其特征在于,將2-甲氧基酰胺基_3,3-二甲基丁酸在有機溶劑中與所述胺類化合物生成MOC-L-叔亮氨酸胺鹽和MOC-D-叔亮氨酸胺鹽,降溫析出MOC-L-叔亮氨酸胺鹽,再加入堿,回收所述胺類化合物,然后經鹽酸游離得到所述MOC-L-叔売氨酸。
11.如權利要求10所述的制備方法,其特征在于,所述堿為堿性強于所述胺類化合物的有機堿或無機堿。
全文摘要
本申請涉及一種MOC-L-叔亮氨酸的制備方法,具體為拆分2-甲氧基酰胺基-3,3-二甲基丁酸制備MOC-L-叔亮氨酸的方法。該方法為2-甲氧基酰胺基-3,3-二甲基丁酸與拆分劑胺類化合物形成其兩種非對映異構體胺鹽,然后分離得到MOC-L-叔亮氨酸胺鹽,再用酸游離MOC-L-叔亮氨酸胺鹽得到所述MOC-L-叔亮氨酸。該方法成本低,工藝簡單合理,產物純度高,適合MOC-L-叔亮氨酸的工業化生產。
文檔編號C07C271/22GK103159647SQ20121005793
公開日2013年6月19日 申請日期2012年3月7日 優先權日2011年12月15日
發明者車大慶, 鄔衛國, 徐明東 申請人:浙江九洲藥業股份有限公司