專利名稱：一種含咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法
技術領域：
本發明屬于農藥生產領域，特別涉及一種含咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法。背景技術：
化學農藥的使用大大地促進了現代農業的發展，為農業生產挽回了大量因草害等原因造成的損失，并極大地提高了農業生產的勞動效率和機械化程度，在農業生產的現代化進程中起了不可估量的作用；但同時農藥都是一些有毒有害化學物質，它們進入生態環境后，不僅殺死了對人類有害的生物，同時也對生態系統造成了嚴重的危害。咪唑煙酸類除草劑常規生產方法為反應得到堿液后經酸化、純化、離心后得到精品，與精品分離后的液相稱之為咪唑煙酸類除草劑精品母液，母液經過回收溶劑后的物料稱之為咪唑煙酸類除草劑焦油，咪唑煙酸類除草劑焦油的主要成分是提取不出的咪唑煙酸類除草劑和反應產生的焦油，其中的組分為咪唑煙酸類除草劑20°/Γ25%、咪唑煙酸類除草劑乙酯2(Γ25%、咪唑煙酸類除草劑異構體5%、其余為吡啶類聚合物。焦油作為廢渣，經溶劑稀釋后，焚燒處理。將焦油直接焚燒，在一定程度上浪費資源。
發明內容
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種回收能源、凈化環境的含咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法。本發明是通過如下技術方案實現的
一種咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法，主要包括如下步驟
(1)將咪唑煙酸類除草劑精品母液通過過濾器除掉母液中的機械雜質；
(2)使過濾的咪唑煙酸類除草劑精品母液通過堿性離子交換樹脂，富集母液中的咪唑煙酸類除草劑，通過樹脂后的母液，蒸餾回收溶劑，殘留物為咪唑煙酸類除草劑乙酯和吡啶類焦油；
(3)用體積比為廣3:1的無水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗滌堿性離子交換樹脂，洗掉殘留的咪唑煙酸類除草劑乙酯和吡啶類焦油，洗脫液和步驟(2)中殘留的焦油混合后，用于焚燒爐燃料；
(4)用10 20%的液堿以2BV/h洗脫，收集洗脫液；
(5)將洗脫液用30%的鹽酸調pH為3.0，離心得到咪唑啉酮類除草劑粗品。本發明用離子交換樹脂對咪唑啉酮類除草劑精制母液進行預處理，通過過濾、樹脂富集、醇洗、堿液洗脫、酸化中和得到咪唑啉酮類除草劑粗品；醇洗液溶解焦油后，用于配置重油作為焚燒爐燃料。本發明的更優方案為
步驟(2)中，堿性離子交換樹脂為IRA-410堿性陰離子交換樹脂。步驟(4)中，液堿的濃度為15%
本發明操作簡單，無污染，提高了咪唑煙酸類除草劑產品的收率和可利用度，提供了一種副產焚燒燃料，有很高的經濟效益和環境效益。
具體實施方式
實施例I:
IOkg咪草煙精品母 液，含有咪草煙230g。將300g(約225g，干重)IRA-900陰離子交換樹脂填裝于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)。用硅藻土過濾母液中機械雜質和其他固體雜質，液體以4BV/h流速通過IRA-900陰離子交換樹脂，然后用3:1體積比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脫，收集醇洗脫液。醇洗脫后用15%濃度液堿以小于2BV/h流速解析,解析液用30%鹽酸酸化至ph值為3. O,離心得到75. 0%含量咪草煙粗品297g，回收率為96. 8%。實施例2:
2000kg咪草煙焦油，含有咪草煙44. 5kg咪草煙。將60kg (約45kg，干重)IRA-410強堿性陰離子交換樹脂填裝于吸附柱中(Φ 300 X 2000mm)。用硅藻土過濾母液中機械雜質和其他固體雜質，液體以4BV/h流速通過IRA-410陰離子交換樹脂，然后用2:1體積比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脫，收集醇洗脫液。醇洗脫后用15%濃度液堿以小于2BV/h流速解析,解析液用30%鹽酸酸化至ph值為3. O,離心得到85. 3%含量咪草煙粗品48. 52kg，回收率為93. 0%。實施例3:
IOkg甲基咪草煙精品母液，含有甲基咪草煙241g。將280g (約200g，干重)IRA-410強堿性陰離子交換樹脂填裝于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)ο用硅藻土過濾母液中機械雜質和其他固體雜質，液體以4BV/h流速通過IRA-410陰離子交換樹脂，然后用1:1體積比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脫，收集醇洗脫液。醇洗脫后用15%濃度液堿以小于2BV/h流速解析,解析液用30%鹽酸酸化至ph值為3. O,離心得到83. 4%含量甲基咪草煙粗品270. 2g，回收率為93. 5%。實施例4:
IlOkg甲基咪草煙精品母液，含有甲基咪草煙241g。將280g (約200g，干重)IRA-70陰離子交換樹脂填裝于吸附柱中(Φ 35 X 500mm)。用硅藻土過濾母液中機械雜質和其他固體雜質，液體以4BV/h流速通過IRA-70陰離子交換樹脂，然后用1:1體積比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脫，收集醇洗脫液。醇洗脫后用15%濃度液堿以小于2BV/h流速解析，解析液用30%鹽酸酸化至ph值為3. O,離心得到87. 8%含量甲基咪草煙粗品214. 4g，回收率為78. 1%。
權利要求
1.一種咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法，其特征為，主要包括如下步驟 (1)將咪唑煙酸類除草劑精品母液通過過濾器除掉母液中的機械雜質； (2)使過濾的咪唑煙酸類除草劑精品母液通過堿性離子交換樹脂，富集母液中的咪唑煙酸類除草劑，通過樹脂后的母液，蒸餾回收溶劑，殘留物為咪唑煙酸類除草劑乙酯和吡啶類焦油； (3)用體積比為廣3:1的無水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗滌堿性離子交換樹脂，洗掉殘留的咪唑煙酸類除草劑乙酯和吡啶類焦油，洗脫液和步驟(2)中殘留的焦油混合后，用于焚燒爐燃料； (4)用10 20%的液堿以2BV/h洗脫，收集洗脫液； (5)將洗脫液用30%的鹽酸調pH為3.0，離心得到咪唑啉酮類除草劑粗品。
2.根據權利要求I所述的咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法，其特征在于步驟(2)中，堿性尚子交換樹脂為IRA-410堿性陰尚子交換樹脂。
3.根據權利要求I所述的咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法，其特征在于步驟(4)中，液堿的濃度為15%。
全文摘要
本發明屬于農藥生產領域，特別公開了一種咪唑煙酸類除草劑母液的處理方法。本發明用離子交換樹脂對咪唑啉酮類除草劑精制母液進行預處理，通過過濾、樹脂富集、醇洗、堿液洗脫、酸化中和得到咪唑啉酮類除草劑粗品。醇洗液溶解焦油后，用于配置重油作為焚燒爐燃料，有很高的經濟效益和環境效益。
文檔編號C07D401/04GK102617550SQ20121005793
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月7日 優先權日2012年3月7日
發明者姚剛, 李凱, 王現全, 鄒亞波 申請人:濰坊先達化工有限公司