專利名稱：一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法
技術領域：
本發明屬于化學合成領域，涉及一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，尤其是一種以三甲基氯硅烷和溴乙酸酯為起始原料2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法。特別涉及到一種以三甲基氯娃燒和溴乙酸酯為原料通過Reformatsky反應生成娃燒基酯，水解成酸，酸與三聚氯氰成酯，硼氫化鈉還原成硅烷基醇，最后在通氯化氫的條件下與多聚甲醛成醚得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。
背景技術：
2_(三甲基硅基)乙氧基甲基氯，簡稱SEM-Cl，化學結構式為
權利要求
1.一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征在于，以三甲基氯硅烷和溴乙酸酯為原料通過Reformatsky反應生成娃燒基酯,水解成酸,酸與三聚氯氰成酯，硼氫化鈉還原成硅烷基醇，最后在通氯化氫的條件下與多聚甲醛成醚得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。
2.根據權利要求I所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是所述的原料溴乙酸酯可以是溴乙酸甲酯，也可以是溴乙酸乙酯。
3.根據權利要求I所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是具體的合成過程為(1)在醚類或苯類有機溶劑中，在鋅和氯化亞銅的催化下，三甲基氯硅烷與溴乙酸酯進行Reformatsky反應，反應完畢，過濾除去鋅和氯化亞銅，經濃縮后得到中間體2_ (三甲基硅基)乙酸酯，不用進一步提純直接用于下一步反應；(2)將步驟(I)所得的2-(三甲基硅基)乙酸酯；溶解于醇類有機溶劑中，加入堿溶液，進行堿性水解，經酸化、用醚類有機溶劑萃取、濃縮后得到(三甲基甲硅烷基)乙酸；(3)將三聚氯氰溶于醚類有機溶劑中，加N-甲基嗎啉，將步驟(2)所得(三甲基甲硅烷基)乙酸先用有醚類機溶劑溶解后加入上述體系中反應，反應完畢后，過濾除鹽，降溫，滴加硼氫化鈉水溶液直接還原，還原完畢，補加醚類有機溶劑，稀鹽酸處理，洗滌，減壓蒸餾得2-(三甲基硅基)乙醇；(4)將步驟(3)所得的2-(三甲基硅基)乙醇中加入多聚甲醛，低溫下通入氯化氫氣體，反應完全后分出水層，有機相干燥，減壓蒸餾得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。
4.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(I)中，所述的醚類或苯類有機溶劑是四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、苯、甲苯中的任一種或上述任何幾種醚類或苯類有機溶劑的混合溶液。
5.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(I)中，所述原料的投料比例，三甲基氯硅烷是溴代乙酸酯的I. 3-2. 5當量，優選為1.9當量；鋅是溴代乙酸酯的I. 0-2. 5當量，優選為I. 0-1. 5當量；氯化亞銅是溴代乙酸酯的O.1-1. 5當量，優選為O. 3-0. 4當量。
6.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(I)中，所述反應的溫度范圍為20°C -50°C，優選為25°C _30°C。
7.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述醇類有機溶劑是指甲醇、乙醇、異丙醇；所述萃取用的醚類有機溶劑是指2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚中的任一種或上述任何幾種醚類有機溶劑的混合溶液。
8.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中,所述的堿溶液是氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液中的任一種或上述任何幾種堿的混合溶液；酸化用的酸是指鹽酸或硫酸或硝酸或甲酸或乙酸或甲磺酸，優選為甲酸。
9.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述原料的投料比例，堿溶液濃度為5-20%，優選為10-15%，其中堿溶液中的堿是2-(三甲基硅基)乙酸酯的2. 0-8. 5當量，優選為4. 0-4. 5當量。
10.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(2)中，所述水解的溫度范圍為30°C _100°C，優選為50°C _70°C。
11.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(3)中，所述醚類有機溶劑是指乙二醇二甲醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的任一種或上述任何幾種醚類有機溶劑的混合溶液。
12.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟⑶中，所述原料的投料比例，三聚氯氰是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1. 0-2. 5當量，優選為1. 0-1. 5當量；催化劑N-甲基嗎啉是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1. 0-2. O當量，優選為1. 0-1. 2當量；硼氫化鈉是(三甲基甲硅烷基)乙酸1. 0-2. O當量，優選為1. 3-1. 6當量。
13.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟(3)中，所述反應的溫度范圍為0°C -30°C，優選為0°C -25°C。
14.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟⑷中，所述原料的投料比例，多聚甲醛是2-(三甲基硅基)乙醇的1. 0-1. 5當量，優選為1. 0-1. 2當量；氯化氫是2-(三甲基硅基)乙醇的I. 5-4. 5當量，優選為2. 0-3. O當量。
15.根據權利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步驟⑷中，所述反應的低溫為_40°C -0°C，優選為-20°C -0°C。
全文摘要
本發明公開了一種2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，屬于化學合成領域。本發明以三甲基氯硅烷與溴代乙酸酯為原料，經Reformatsky反應生成2-(三甲基硅基)乙酸酯、水解成酸、酸與三聚氯氰成酯，硼氫化鈉還原成2-(三甲基硅基)乙醇、最后成醚共五步反應，高產率地合成了2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。整個工藝過程操作簡便，安全，成本低，適合工業化生產。
文檔編號C07F7/08GK102617624SQ201210056910
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者葉飛, 葛建利, 謝南生 申請人:誠達藥業股份有限公司