專利名稱：一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種假性紫羅蘭酮的精制分離方法，具體來說是一種利用分子蒸餾技術分離精制假性紫羅蘭酮的方法。
背景技術：
假性紫羅蘭酮，化學名為6，10- 二甲基-十一烷三烯-2-酮，分子式C13H2tlO,分子量192，是淡黃色液體，是生產紫羅蘭酮的重要中間體。紫羅蘭酮具有濃郁的香氣，是一切紫羅蘭酮系香精的調合基料，廣泛應用于高純正花香型香精的主體香精；同時假性紫羅蘭酮 還廣泛用于醫藥行業，是藥品維生素A、E的生產原料和β-胡蘿卜素的重要中間體，是目前我國主要依靠進口的醫藥中間體之一。假性紫羅蘭酮為高沸物，在高溫時易發生分解或氧化。目前工業生產主要以間歇真空精餾來提純假性紫羅蘭酮，但由于該方法受熱時間長，假性紫羅蘭酮易發生氧化、聚合反應,故產品香氣不純,生產成本高。
發明內容
本發明目的在于克服上述現有技術的不足之處，運用分子蒸餾精制技術，提供一種高純度、香氣純正的假性紫羅蘭酮的提純方法。分子蒸餾技術是一種新型的液-液精細分離技術。由于分子蒸餾在低氧惰性條件下蒸餾，其蒸餾溫度低，物料受熱時間短，操作壓力低(真空度高)，故分離程度、產率和產品質量高，且提純成分在蒸餾前后不會有太大變化。因此分子蒸餾特別適應于假性紫羅蘭酮等高沸點、熱敏性以及易氧化物料的分離純化。本發明的目的是通過如下技術方案實現一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法，包括如下步驟(I)原料靜置分層將山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為20 50°C的沉降釜中靜置沉降5 60min，收集上層有機相；(2) 一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相平穩泵入一級薄膜蒸餾柱進行脫水脫氣；(3) 二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分；(4)三級分子蒸餾分離將二級分子蒸餾重組分泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分，輕組分即為假性紫羅蘭酮。優選地，所述一級薄膜蒸餾加熱溫度60 90°C，真空度5 X IO4 9 X IO4Pa,刮膜轉速100 300rpm，冷凝溫度5 12°C。優選地，所述二級分子蒸餾加熱溫度80 10(TC，冷凝溫度5 12°C，刮膜轉速100 300rpm，真空度 20 300Pa。優選地，所述三級分子蒸餾加熱溫度100 140°C，冷凝溫度5 12°C，刮膜轉速100 300rpm,真空度 I 10Pa。
優選地，步驟(2)、(3)、(4)所述泵入薄膜蒸餾柱中液體的流速為40ml/min。本發明與現有技術相比具有如下優點I、本發明對于分離假性紫羅蘭酮等高沸點、熱敏及易氧化物料提供了一種最佳分離方法一分子蒸餾。因為分子蒸餾在遠低于物料沸點的溫度下操作，而且物料停留時間短，因此對物料破壞小。2、本發明采用分子蒸餾可有效地脫除物料中的有機溶劑、臭味等物質，這對于醛酮縮合反應后的假性紫羅蘭酮液體脫溶(丙酮)是非常有效的。 3、本發明采用多級分子蒸餾，可同時實現脫氣、脫水、脫溶及精制目標產物的目的。4、本發明的分餾過程是純物理過程，因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。5、本發明可避免精餾塔工藝操作，較其它常規蒸餾具有操作時間短、生產強度低、能耗低、生產成本低等特點，同時產品純度高、香氣正，易實現連續化工業生產。
圖I是本發明的工藝流程圖；圖2是假性紫羅蘭酮原料氣相色譜圖；圖3是本發明制得的假性紫羅蘭酮氣相色譜圖。
具體實施例方式通過如下實施例對本發明作進一步的詳細描述。實施例I一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法的步驟及其條件如下(I)靜置分層將5kg山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為20°C的沉降釜中，靜置沉降IOmin后，收集上層有機相；(2) 一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相以40ml/min的流速平穩泵入一級薄膜蒸餾柱中進行脫水脫氣，其中一級蒸餾加熱溫度為60°C，真空度為5X104 9 X IO4Pa,刮膜轉速為lOOrpm，冷凝溫度為5°C ；(3) 二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液以40ml/min的流速泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各為I. Ilkg和3. 85kg，其中二級蒸餾加熱溫度為80°C，冷凝溫度為5°C，刮膜轉速為lOOrpm，真空度為300Pa ；(4)三級分子蒸餾分離將二級蒸餾重組分以40ml/min的流速泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各為3. 62kg和O. 19kg，輕組分即為純度為85%假性紫羅蘭酮，其中三級蒸餾加熱溫度為100°C，冷凝溫度為5°C，刮膜轉速為lOOrpm，真空度為IPa。實施例2一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法的步驟及其條件如下(I)靜置分層將5kg山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為30°C的沉降釜中，靜置沉降30min后，收集上層有機相；(2) 一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相以40ml/min的流速平穩泵入一級薄膜蒸餾柱中進行脫水脫氣，其中一級蒸餾加熱溫度為80°C，真空度為7 X IO4Pa,刮膜轉速為200rpm，冷凝溫度為8°C ；(3) 二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液以40ml/min的流速泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各I. 20kg和3. 76kg，其中二級蒸餾加熱溫度為90°C，冷凝溫度為8°C，刮膜轉速為200rpm，真空度為200Pa ；(4)三級分子蒸餾分離將二級蒸餾重組分以40ml/min的流速泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各為3. 56kg和O. 16kg，輕組分即為純度為91%假性紫羅蘭酮，其中三級蒸餾加熱溫度為120°C，冷凝溫度為8°C，刮膜轉速為200rpm，真空度為5Pa。實施例3一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法的步驟及其條件如下(I)靜置分層將5kg山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為50°C的沉降釜中，靜置沉降60min后，收集上層有機相；(2) 一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相以40ml/min的流速平穩泵入一級薄膜蒸餾柱中進行脫水脫氣，其中一級蒸餾加熱溫度為90°C，真空度為5 X IO4Pa,刮膜轉速為300rpm，冷凝溫度為12°C ；(3) 二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液以40ml/min的流速泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各為I. 30kg和3. 65kg，其中二級蒸餾加熱溫度為100°C，冷凝溫度為12°C，刮膜轉速為300rpm，真空度為20Pa ；(4)三級分子蒸餾分離將二級蒸餾重組分以40ml/min的流速泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分各為3. 42kg和O. 18kg，輕組分即為純度為87%假性紫羅蘭酮，其中三級蒸餾加熱溫度為140°C，冷凝溫度為12°C，刮膜轉速為300rpm，真空度10Pa。
權利要求
1.一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)原料靜置分層將山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為20 50°C的沉降釜中靜置沉降5 60min，收集上層有機相； (2)一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相平穩泵入一級薄膜蒸餾柱進行脫水脫氣； (3)二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分； (4)三級分子蒸餾分離將二級分子蒸餾重組分泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分，輕組分即為假性紫羅蘭酮。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述一級薄膜蒸餾加熱溫度60 90°C，真空度5 X IO4 9 X IO4Pa,刮膜轉速100 300rpm，冷凝溫度5 12°C。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述二級分子蒸餾加熱溫度80 100°C，冷凝溫度5 12°C，刮膜轉速100 300rpm，真空度20 300Pa。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述三級分子蒸餾加熱溫度100 140°C，冷凝溫度5 12°C，刮膜轉速100 300rpm，真空度I 10Pa。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)、(3)、(4)所述泵入薄膜蒸餾柱中液體的流速為40ml/min。
全文摘要
本發明公開了一種分子蒸餾精制假性紫羅蘭酮的方法，包括如下步驟(1)原料靜置分層將山蒼子油和丙酮在堿性條件下的醛酮縮合反應產物泵入保溫為20～50℃的沉降釜中靜置沉降5～60min，收集上層有機相；(2)一級薄膜蒸餾脫水脫氣將收集的上層有機相平穩泵入一級薄膜蒸餾柱進行脫水脫氣；(3)二級分子蒸餾分離將脫水脫氣液泵入二級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分；(4)三級分子蒸餾分離將二級分子蒸餾重組分泵入三級分子蒸餾器進行蒸餾分離，得到輕重組分，輕組分即為假性紫羅蘭酮。本發明為一高效分離方法，可避免精餾塔工藝操作，同時可節省操作時間，降低生產強度，實現連續化生產，產品純度高、香氣正。
文檔編號C07C45/82GK102617315SQ20121005114
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月29日 優先權日2012年2月29日
發明者呂揚效, 王飛, 金偉錚 申請人:華南理工大學