專利名稱：一種草銨膦的制備方法
技術領域：
本發明涉及到一種除草劑草銨膦的新制備方法，特別是以甲基膦酸酯衍生物類化合物與碳酸銨及氰化物利用Bucherer-BergS反應環合再水解制備草銨膦的方法。
背景技術：
草銨膦(glufosinate)是一種具有部分內吸作用的高效、低毒、非選擇性(滅生性)有機磷類除草劑，其原藥為白色至淺黃色結晶粉末，易溶于水，難溶于有機溶劑，對光穩定；在PH = 5 9的水溶液中易水解。其合成方法有發酵法和化學合成法。化合物II可由甲基亞膦酸二乙酯與丙烯醛反應制得，反應條件溫和，收率高。(W0 79/00405，CN 1858054A, US6359162)
權利要求
1.一種制備式(I)所示的草銨膦化合物的方法，所述的方法包括如下步驟(I)以式(II)的所示的甲基膦酸酯衍生物類化合物與碳酸銨及氰化物MCN為原料， 以醇，水，或者水與醇、醚或酮的混合液為溶劑，在氮氣保護條件下，于O 100°C下進行 Bucherer-Bergs環合反應，制得式(III)所示的化合物；所述氰化物與甲基膦酸酯類衍生物的摩爾比為1.0 5. O 1，所述碳酸銨與甲基膦酸酯類衍生物的摩爾比為1.0 HN
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于R1AyR3各自獨立為Cl C8的烷基或Cl C8的酰基。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于R1為Cl C4的烷基，R2為Cl C4的烷基或Cl C4的酰基，R3為Cl C4的酰基。
4.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇；所述的醚為乙醚、丁醚或四氫呋喃；所述的酮為丙酮或丁酮。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于所述的溶劑為水與醇、醚或酮的混合液，其中醇、醚或酮與水的體積比為O. 2 4. O I。
6.如權利要求I所述的方法，其特征在于氰化物與式(II)的甲基膦酸酯衍生物類化合物投料物質的量比為I. O 2. O 1，所述的碳酸銨與式(II)的甲基膦酸酯衍生物類化合物投料物質的量比為2. O 5. O I。
7.如權利要求I所述的方法，其特征在于所述的步驟(I)中環合反應的溫度為70°C。
8.如權利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)的反應時間為I 48小時。
9.如權利要求I所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述堿為Ba(0H)2。
10.如權利要求I所述的方法，其特征在于步驟⑵中所述酸為HC1、H2SO4,HNO3或 H3PO4 ο
全文摘要
本發明涉及一種除草劑草銨膦的新制備方法，所述方法是以甲基膦酸酯衍生物類化合物(II)與碳酸銨及氰化物為原料，先經Bucherer-Bergs環合反應制得得式(III)所示的化合物，再經水解制得式(I)所示的草銨膦化合物；本發明以半縮醛或者縮醛為原料，經過Bucherer-Bergs反應環合得到海因衍生物，收率高、易檢測、條件溫和；海因環水解后產物純度高，無需多次重結晶去除銨鹽。
文檔編號C07F9/30GK102584893SQ20121002581
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月7日 優先權日2012年2月7日
發明者徐振元, 李以名, 杜曉華 申請人:浙江工業大學