專利名稱:一種三唑酮中間體1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮的合成方法
技術領域:
本發明涉及一種化工中間體的制備方法,具體地說,涉及一種三唑酮中間體 I- (4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮的合成方法。
背景技術:
三唑酮是一種高效、低毒、低殘留、廣譜的內吸性殺菌劑,對麥類、蔬菜、果樹等作物的銹病、白粉病有特殊防治效果。目前,三唑酮的生產工藝路線為先用一氯頻哪酮與對氯苯酚縮合制得I-(4-氯代苯氧基)頻哪酮;然后用硫酰氯氯化制得I- (4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮;再與 1,2,4-三唑合成三唑酮?,F有的I- (4-氯代苯氧基)頻哪酮氯化方法,采用硫酰氯作為氯化劑,其反應原理為
權利要求
1.一種三唑酮中間體I- (4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮的合成方法,將I- (4-氯代苯氧基)頻哪酮溶解于惰性溶劑中,其特征在于以氯氣作為氯化劑,制得I- (4-氯代苯氧基)-I-氯代頻哪酮;反應過程中產生氯化氫廢氣,經水吸收副產鹽酸。
2.根據要求I所述的一種三唑酮中間體I-(4-氯代苯氧基)-1_氯代頻哪酮的合成方法,其特征在于1- (4-氯代苯氧基)頻哪酮與氯氣的摩爾比為I :1 I. 3。
3.根據要求I所述的一種三唑酮中間體I-(4-氯代苯氧基)-1_氯代頻哪酮的合成方法,其特征在于所述氯氣勻速通入,通入時間為3 9h。
4.根據要求I所述的一種三唑酮中間體I-(4-氯代苯氧基)-1_氯代頻哪酮的合成方法,其特征在于1- (4-氯代苯氧基)頻哪酮與氯氣的氯化反應在一 10°C 95°C的溫度下進行。
5.根據要求I所述的一種三唑酮中間體I-(4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮的合成方法,其特征在于1- (4-氯代苯氧基)頻哪酮與氯氣的氯化反應在0°C 60°C的溫度下進行。
全文摘要
本發明提供一種三唑酮中間體1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮的合成方法。它是將1-(4-氯代苯氧基)頻哪酮溶解于惰性溶劑中,然后在-10℃~95℃的溫度下通入氯化劑氯氣,制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮;反應過程中產生氯化氫廢氣,經水吸收副產鹽酸。所述1-(4-氯代苯氧基)頻哪酮與氯氣的摩爾比為1∶1~1.3。本發明由于采用氯氣代替現有技術中的硫酰氯作業氯化劑,因而在生產過程中不產生二氧化硫,減少了對環境的污染,廢氣吸收副產的鹽酸因不含亞硫酸而提高了銷售價格,同時優化了生產工藝條件,提高了產品得率,有效地降低了生產成本,具有較好的經濟效益、社會效益和環境效益。
文檔編號C07C45/63GK102584551SQ201210023670
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月3日 優先權日2012年2月3日
發明者呂文林, 朱明亮, 董慶華, 陳在同, 黃海軍 申請人:鹽城利民農化有限公司, 鹽城師范學院