專利名稱：頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，屬于藥物化合物的制備技術領域。
背景技術：
頭孢噻肟鈉原有制備工藝是在有水溶劑中頭孢噻肟酸和成鹽劑進行成鹽反應，脫色精濾后滴加溶劑析出晶體。此種方法的缺點是水分含量高，穩定性差，易超出2010版中國藥典規定項下的水分標準。
發明內容
本發明的目的在于提供一種頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，此工藝操作簡便、 生產周期短、能耗低，獲得的產品水分含量低、穩定性好、結晶晶粒均勻、顏色好、純度高且質量穩定。所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，是在一定溫度條件下，向無水溶劑中加入頭孢噻肟酸和成鹽劑進行成鹽反應，脫色精濾后滴加析晶溶劑析出結晶即可。所述的溫度為-30°c 30°C，優選-20°c 20°C，更優選_10°C 10°C。所述的無水溶劑為甲酰胺、乙酰胺、二甲亞砜或甲醇中的一種或多種。所述的成鹽劑為甲醇鈉、乙酸鈉或異辛酸鈉中的一種或多種。所述的析晶溶劑為甲苯、丙酮、無水乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種或多種。反應方程式如下
權利要求
1.一種頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于在一定溫度條件下，向無水溶劑中加入頭孢噻肟酸和成鹽劑進行成鹽反應，脫色精濾后滴加析晶溶劑析出結晶即可。
2.根據權利要求I所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的溫度為-30°C 30°C。
3.根據權利要求2所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的溫度為-20°C 20°C。
4.根據權利要求3所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的溫度為-10°c 10°C。
5.根據權利要求I所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的無水溶劑為甲酰胺、乙酰胺、二甲亞砜或甲醇中的一種或多種。
6.根據權利要求I所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的成鹽劑為甲醇鈉、乙酸鈉或異辛酸鈉中的一種或多種。
7.根據權利要求I所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，其特征在于所述的析晶溶劑為甲苯、丙酮、無水乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種或多種。
全文摘要
本發明涉及一種頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，屬于藥物化合物的制備技術領域。所述的頭孢噻肟鈉無水結晶的制備工藝，是在一定溫度條件下，向無水溶劑中加入頭孢噻肟酸和成鹽劑進行成鹽反應，脫色精濾后滴加析晶溶劑析出結晶即可。本發明操作簡便、生產周期短、能耗低，產品水分含量低、穩定性好，獲得的產品結晶晶粒均勻、顏色好、純度高且質量穩定，產品水分含量為0.5～1.0％。
文檔編號C07D501/12GK102584854SQ20121002305
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月2日 優先權日2012年2月2日
發明者何茂群, 劉元狀, 申守剛, 苗得足, 趙永坤, 郭新營 申請人:瑞陽制藥有限公司