專利名稱：一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法
技術領域：
本發明涉及生物設計，具體的說是一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法。
背景技術：
縮氨基硫脲是由氨基硫脲與適當的醛或酮縮合反應得到的一類活性物質。因其結構中含有N、S等雜原子，而具有抗細菌、抗直菌、抗病毒、抗腫瘤、抗寄生蟲等多種生物活性，一些縮氨基硫脲衍生物對結核、麻風、風濕、瘧疾、天花和某些腫瘤有一定的藥理活性。 因此，合成多種結構的縮氨基硫脲化合物，一直是研究的熱點。氨基硫脲是合成縮氨基硫脲的關鍵中間體，其主要合成方法有(I)取代胺與硫光氣生成取代苯基異硫氰酸酯然后與水合肼反應生成氨基硫脲(2)異硫脲與胺縮合生成氨基硫脲。方法(I)要用到劇毒的硫光氣；方法(2)制備異硫脲時要用到高毒的硫酸二甲酷，且為多步反應，存在副反應。
發明內容
本發明目的在于提供一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案為一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，I)將原料取代苯胺溶于溶劑中與二硫化碳和堿反應，反應溫度為0-100°C，反應 1-10小時，生成取代的苯基硫代氨基甲酸鹽；2)將步驟I)所得取代的苯基硫代氨基甲酸鹽溶于溶劑中，依次與氯乙酸鈉、水合肼反應，反應溫度為0-100°C，反應1-12小時反應物，反應物濃縮干燥后得到取代苯胺基硫脲化合物，如式I所示，
權利要求
1.一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于1)將原料取代苯胺溶于溶劑中與二硫化碳和堿反應，反應溫度為0-10(TC，反應1-10 小時，生成取代的苯基硫代氨基甲酸鹽；2)將步驟I)所得取代的苯基硫代氨基甲酸鹽溶于溶劑中，依次與氯乙酸鈉、水合肼反應，反應溫度為0-100°C，反應1-12小時反應物，反應物濃縮干燥后得到取代苯胺基硫脲化合物。
2.按權利要求I所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟I) 中所述溶劑與取代苯胺的體積質量比為10-100 I ;取代苯胺、二硫化碳與堿的摩爾比為 1:1-5: 1-5。
3.按權利要求I或2所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟I)溶劑為水、乙醇、甲醇、苯、甲苯中一種或幾種的組合。
4.按權利要求3所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟I) 堿為濃氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、吡啶或三乙烯二胺。
5.按權利要求I所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟I) 中所述溶劑與取代的苯基硫代氨基甲酸鹽的體積質量比為10-100 I;取代的苯基硫代氨基甲酸鹽、氯乙酸鈉與水合肼摩爾比為I : 1-5 1-5;反應物濃縮，抽濾，溶劑洗滌，重結晶，在30-50°C下進行干燥，干燥后得到取代苯胺基硫脲化合物。
6.按權利要求I或5所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟2)溶劑為水、甲醇、乙醇、苯、甲苯中一種或幾種的組合。
7.按權利要求5所述的取代苯胺基硫脲化合物的制備方法，其特征在于所述步驟2) 溶劑洗滌中溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種或兩種；重結晶的溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種或兩種。
全文摘要
本發明涉及生物設計，具體的說是一種取代苯胺基硫脲化合物的制備方法。具體為將原料取代苯胺溶于溶劑中與二硫化碳和堿反應，反應溫度為0-100℃，反應1-10小時，生成取代的苯基硫代氨基甲酸鹽；將所得取代的苯基硫代氨基甲酸鹽溶于溶劑中，依次與氯乙酸鈉、水合肼反應，反應溫度為0-100℃，反應1-12小時反應物，反應物濃縮干燥后得到取代苯胺基硫脲化合物。采用本發明方法反應生成的取代苯胺基硫脲化合物反應條件溫和，室溫即可反應，并且減少了高毒試劑的使用，且收率較高。
文檔編號C07C335/40GK102584661SQ201210016948
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月19日 優先權日2012年1月19日
發明者于華華, 劉松, 孟祥濤, 崔金會, 李克成, 李冰, 李榮鋒, 李鵬程, 秦玉坤, 符大勇, 邢榮娥 申請人:中國科學院海洋研究所