專利名稱:一種氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法。
背景技術:
氯化磷酰膽堿鈣鹽是合成胞二磷酸膽堿及其它醫藥的重要中間體,其結構式如下
權利要求
1.一種氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于包括如下步驟(1)、使氯化膽堿與多聚磷酸在溫度140 160°C下反應生成氯化磷酰膽堿;(2)、使氯化磷酰膽堿與過量的碳酸鈣和氫氧化鈣在水中進行中和反應生成氯化磷酰膽堿鈣鹽,反應結束后,壓濾得到氯化磷酰膽堿鈣鹽的水溶液;(3)、使用O.45 μ m微孔超濾膜對氯化磷酰膽堿鈣鹽的水溶液進行超濾,所得濾液經濃縮脫水,即得所述氯化磷酰膽堿鈣鹽。
2.根據權利要求I所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于所述的氯化膽堿由氯化膽堿水溶液脫水后得到。
3.根據權利要求2所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于所述脫水的方法為在70°C以下減壓蒸餾。
4.根據權利要求I所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于步驟(2) 中,氯化膽堿、多聚磷酸、碳酸鈣和氫氧化鈣四者的投料重量比為I :0. 95 I. 1:0. 5 O.6:0. 2 O. 3。
5.根據權利要求4所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于步驟(2)中, 氯化膽堿、多聚磷酸、碳酸鈣和氫氧化鈣四者的投料重量比為I :1. 05 I. I: O. 5 O.55:0. 25 O. 3。
6.根據權利要求I所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于步驟(2)的反應在溫度20°C 30°C下進行。
7.根據權利要求I所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于步驟(3)中,所述微孔超濾膜的材質為聚丙烯。
8.根據權利要求I所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其特征在于所述方法還包括在步驟(3)之后,對氯化磷酰膽堿鈣鹽依次進行醇析、壓濾和烘干的步驟。
全文摘要
本發明涉及一種氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法,其包括(1)、使氯化膽堿與多聚磷酸在溫度140~160℃下反應生成氯化磷酰膽堿;(2)、使氯化磷酰膽堿與過量的碳酸鈣和氫氧化鈣在水中進行中和反應生成氯化磷酰膽堿鈣鹽,反應結束后,壓濾得到氯化磷酰膽堿鈣鹽的水溶液;(3)、使用0.45μm微孔超濾膜對氯化磷酰膽堿鈣鹽的水溶液進行超濾,所得濾液經濃縮脫水,即得所述氯化磷酰膽堿鈣鹽。本發明方法采用特定合成路線,并巧妙利用特定孔徑的超濾膜對合成的產品進行超濾,所得產品中氯化磷酰膽堿鈣鹽含量在98%~102%之間,滿足醫藥中間體使用要求;此外,本發明非常簡單,成本較低。
文檔編號C07F9/10GK102584891SQ20121000939
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者秦正浩 申請人:太倉市茜涇化工有限公司