專利名稱：氯代特戊烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氯代特戊烷的制備方法，屬于有機合成領域。
背景技術：
氯代特戊烷主要作為生產頻哪酮的中間體，頻哪酮是農藥、醫藥、香料的主要原料。文獻1)《農藥》頻哪酮的合成；1992年31卷第二期，杜敬星，應桃生；2)《世界農藥》頻哪酮的合成方法；1983年06期，道興。公開的氯代特戊烷制備方法，總結為異戊烯與31%的鹽酸在5°C 士2°C反應生成氯代特戊烷。定量的異戊烯加入反應釜降溫至5°C 士2°C，再向釜內滴加過量的鹽酸，摩爾比 1 2. 5，滴加時間在2. 5 3小吋，加完后在5°C 士2°C下保溫2小吋，反應制得氯代特戊烷，所得產品含量為92Wt. % 93Wt. %，收率為92% 93%。現有技術的缺點1)鹽酸的加入量太大，產生大量廢酸造成后處理比較困難，環境負擔大。2)生產效益不高，每臺反應釜每天生產3. 5 4批次，每批次能生產759 士 IOKg的氯代特戊烷。3)產品雜質較多，含量相對較低，只有92Wt. % 93Wt. %。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種以聯產的氯化氫氣體制備氯代特戊烷的方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是氯代特戊烷的制備方法，其步驟為將三氯化磷以310 士 10Kg/h的速度加入裝有5 士 2Wt. %鹽酸水溶液的反應釜中，反應溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150士 10m3/h，控制表壓カ 為-0. 005 -0. OlMPa,將產生的氯化氫氣體從填料塔底部引入，與預冷到5士2°C、流速為680士 10L/h從填料塔頂部淋液的異戊烯噴對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應時間為 20 30s，氣液反應即制得氯代特戊烷；整個反應過程中，控制填料塔底部溫度在10士2°C。引出未反應的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收。鹽酸吸收塔中鹽酸含量達到5士2Wt. %后，可循環用于反應原料。采用了上述技術方案后，本發明的效果是1)解決了亞磷酸生產中生成的氯化氫氣體的回收問題，鹽酸吸收含量由原來的 31fft. % 32Wt. %減到5Wt. % 士2Wt. %后，減輕了吸收難度，降低了運行成本，傳統エ藝方法吸收高含量鹽酸時每天需要消耗100±^(g的30Wt. %氫氧化鈉水溶液，采用本發明生產エ藝后將消耗量減少到每天10±^(g。2)本發明反應生成的氯代異戊烷含量明顯提高，含量由原來的92Wt. % 93fft. %，提到到97. 5fft. % 98· 5fft. %，收率也相應提高3% 4%。
3)本發明的反應時間較現有技術明顯縮短，由原來的4臺反應釜改為1套填料塔， 以填料塔塔體高10米，填料層高度為8米，塔直徑為60厘米的填料塔計算，此填料塔每天能生產15. 4噸氯代特戊烷(以M小時連繼生產計)，現有技術4臺反應釜每天的生產能力為10. 64噸。提高生產效率，節約生產成本。
下面結合附圖和實施例對本發明進ー步說明。圖1為實施例2所得產品氯代特戊烷氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。圖2為實施例8所得產品氯代特戊烷氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。
具體實施例方式實施例1-5三氯化磷加入裝有5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應釜中，控制反應溫度5°C 士2°C， 生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150m3/h，通過控制表壓カ-0. 005 -0. OlMPa，將產生的氯化氫氣體引入填料塔，所用填料塔塔體高10米，填料層高度為8米，塔直徑為60 厘米，引入填料塔后的氯化氫氣體與預冷卻的異戊烯噴淋液對流，所述異戊烯噴淋液流速為680L/h，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應時間為20 30s，直接氣液反應即制得氯代特戊ス兀。表壓カ-0. 005 -0. OlMI^a引出未反應的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收，吸收到鹽酸含量5士2Wt. %后，可循環用于反應原料。表一溫度對產品含量及收率的影響
實施例編號異戊烯進料溫度。C塔底出料溫度。C含量Wt.%收率％10593.6391.78251098.1497.593101496.5795.834151994.3493.755202494.1893.04從上表實驗數據可以看出，當氯化氫氣體流速150m3/h，異戊烯流速680L/h，表壓力-0. 005 -0. OlMPa時，異戊烯預冷卻優選溫度為5°C，填料塔底出料優選溫度為10°C， 在此條件下得到的產品含量為98. 24fft. %，收率為97. 59%。實施例6-10三氯化磷加入裝有5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應釜中，控制反應溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速，通過控制表壓カ-0. 005 -0. OlMPa，將產生的氯化氫氣體引入填料塔，所用填料塔塔體高10m，填料層高度為8m，塔直徑為60cm，引入填料塔后的氯化氫氣體與預冷到5士2°C的異戊烯噴淋液對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應時間為20 30s，直接氣液反應即制得氯代特戊烷；整個反應過程中，控制塔底溫度在10士2°C。表壓カ-0. 005 -0. OlMI^a引出未反應的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收，吸收到鹽酸含量5士2Wt. %后，可循環用于反應原料。表ニ 氯化氫與異戊烯兩者流量對產品含量及收率的影響
權利要求
1.氯代特戊烷的制備方法，其步驟為將三氯化磷以310士10Kg/h的速度加入裝有 5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應釜中，反應溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150士 10m3/h，控制表壓カ為-0. 005 -0. OlMPa，將產生的氯化氫氣體從填料塔底部引入，與預冷到5士2°C、流速為680士 10L/h從填料塔頂部淋液的異戊烯噴對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應時間為20 30s，氣液反應即制得氯代特戊烷；整個反應過程中，控制填料塔底部溫度在10 士 2で。
2.根據權利要求1所述的氯代特戊烷的制備方法，其特征在于引出未反應的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收。
3.根據權利要求2所述的氯代特戊烷的制備方法，其特征在于鹽酸吸收塔中鹽酸含量達到5士2Wt. %后，可循環用于反應原料。
全文摘要
本發明公開了一種氯代特戊烷的制備方法，其制備步驟為三氯化磷加入裝有5±2Wt.％鹽酸水溶液的反應釜中，控制反應溫度5±2℃，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150±10m3/h，通過控制表壓力-0.005～-0.01MPa，將產生的氯化氫氣體引入填料塔，與預冷到5℃±2℃、流速為680±10L/h的異戊烯噴淋液對流；異戊烯與氯化氫氣體接觸反應時間為20～30s，直接氣液反應即制得氯代特戊烷；整個反應過程中，控制塔底溫度在10±2℃。采用本發明氯代特戊烷的制備方法解決了亞磷酸生產中生成的氯化氫氣體的回收問題，降低了氫氧化鈉水溶液將消耗量；產品含量由原來的92Wt.％～93Wt.％，提到到97.5Wt.％～98.5Wt.％，收率也相應提高3％～4％；提高生產效率，節約生產成本。
文檔編號C07C17/08GK102557860SQ20121000939
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者曹愛春, 葛鵬圣, 錢志強 申請人:張家港市振方化工有限公司