專利名稱：一種甘氨酸銅絡合物的制備方法
技術領域：
本發明屬于銅絡合物技術領域，具體涉及一種動物和人體補銅的甘氨酸銅絡合物的制備方法。
背景技術：
銅是人體必需的微量元素之一，在人體中的含量為O. 0001%，僅次于鐵和鋅而居第三位。銅參與多種酶的組成和活化，如細胞色素氧化酶，尿酸鹽氧化酶，過氧化酶歧化酶等。 具有酶活性的銅藍蛋白稱銅蛋白酶，銅藍蛋白能調節血清生物胺，腎上腺素和5-羥色胺酶的濃度。參與機體的生物轉化，電子傳遞，氧化還原及組織呼吸。銅還能增強機體防御能力，參與造血過程，調節體內鐵的吸收，血紅蛋白合成以及形成皮膚、頭發和眼睛的色素，長期使用高劑量的銅會導致動物體內肝臟銅含量的升高。但超過一定水平時則會使大量的銅釋放入血，引起溶血、黃疽甚至死亡，同時還帶來了土壤水質的環境污染問題。各種銅鹽的生物效價不同，對于豬和雞而言，無機銅源中硫酸銅最好，碳酸銅、氧化銅次之。對反芻動物則以氧化銅最好，硫酸銅、碳酸銅次之。有機酸和氨基酸的銅絡合物的生物學效價均比無機銅化合物好，因此研究一種效果好的有機酸和氨基酸的銅絡合物是一項重要的項目之一。
發明內容
針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供一種工藝簡單、生產周期短、產品純度高、工藝環保、便于推廣應用的甘氨酸銅絡合物的制備方法。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，以甘氨酸和硫酸銅為主要原料，其特征在于所述的制備方法如下將甘氨酸加入溶劑中，加熱升溫至45-55°C，攪拌下加入硫酸銅，PH值控制在1-4，再升溫至80°C，保持溫度為80-90°C下，進行絡合反應I. 5-2. 5小時， 絡合反應完成后生成甘氨酸銅絡合物溶液，攪拌冷卻至常溫，析出甘氨酸銅絡合物晶體，過濾，使固液分離，濾液回流重復使用，濾餅進行干燥、粉碎、過篩，得到產品甘氨酸銅絡合物硫酸甘氨酸二水合銅，也可簡稱為甘氨酸銅絡合物或甘氨酸銅。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸和硫酸銅的反應摩爾比為I :0. 5-2。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸和硫酸銅的反應摩爾比為I :1。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸加入溶劑中， 加熱升溫至50°C。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應過程中pH 值控制在1-4。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應過程中pH 值控制在1.8-3。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應溫度為85。。。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的溶劑為水或生產甘氨酸銅絡合物得到的濾液，溶劑投入體積為原料甘氨酸質量的I. 2-2. 5倍。所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的過篩20-50目。本發明的絡合反應方程式如下
C2H5NO2 + CuSO^ · 5H2O ...........................................................[Cu (HgO) 2 (C2H5NO2) ] SO4 + 3 Hg O
離子方程式如下
通過采用上述技術，與現有技術相比，本發明的有益效果如下
1)本發明以甘氨酸和硫酸銅為主要原料、水(或濾液)為溶劑，在80-90°C溫度，pH值控制在1-4，反應時間I. 5-2. 5小時后得到甘氨酸銅絡合物溶液，對甘氨酸銅絡合物溶液采用攪拌冷卻至常溫，甘氨酸銅絡合物晶體析出形成晶體混合溶液，過濾得產品，反應條件溫和、操作方便、工藝簡單且生產周期短；
2)本發明的濾液可以回收套用，由于濾液中含有一部分甘氨酸銅絡合物和少量未參與反應的甘氨酸和硫酸銅，濾液回流繼續當溶劑使用，不但減少了廢液排放，不會產生廢渣、 廢液，避免了環境污染，而且有利于反應轉化率和收率的提高，降低成本；
3)本發明工藝環保，整個生產過程無特殊氣味產生；粉碎顆粒控制20目，產生的粉塵很小，便于推廣應用；
4)本發明的收率高達90%以上，產品純度高，為藍色塊狀晶體，由單晶顆粒組成，單晶由X射線衍射儀測定小分子化合物的晶體及分子結構；
5)本發明得到的甘氨酸銅絡合物分子式為[Cu(H2O)2(C2H5NO2)]SO4，分子量為270. 74， 化學名稱為硫酸甘氨酸二水合銅，結構穩定、具有溶解性好、消化吸收率高、抗干擾、無刺激和無毒害等優點，其絡合物礦物質外面形成氨基酸保護膜，不受外界因素的影響，其形態與體內天然形態基本相似，吸收速度快，沉積量大，生物利用率高，特別是以分子量最小的甘氨酸為配位體形成的甘氨酸銅絡合物的生物利用率表現尤為突出。
圖I為本發明產品的各原子的分布圖2為本發明產品的單個晶胞原子的分布圖3為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步的描述
如圖1-3所示，本發明的甘氨酸銅絡合物的合成工藝如下甘氨酸加入到水或制備甘氨酸銅絡合物得到的濾液溶劑中，升溫攪拌50°C左右，然后再加入硫酸銅，繼續升溫攪拌， 測試并控制溶液PH值1-4，升溫至80°C開始計時，反應溫度控制在80-90°C，反應I. 5-2. 5 小時，生成甘氨酸銅絡合物溶液，進行攪拌冷卻至常溫析晶得到晶體混合溶液，再過濾，得到甘氨酸銅絡合物晶體硫酸甘氨酸二水合銅(II )，經干燥粉碎過篩得到甘氨酸銅絡合物產品，濾液重復循環使用，濾液是指本發明合成工藝中液固分離后的液體部分，主要由水、溶解于水中的硫酸甘氨酸二水合銅(II )、以及未參與反應的溶解于水中的甘氨酸和硫酸銅組成，本發明的反應工藝流程圖如圖3所示。本發明的甘氨酸銅絡合物為藍色塊狀晶體，其分子式為[Cu(H2O)2 (C2H5NO2)JSO4, 分子量270. 74，化學名稱為硫酸甘氨酸二水合銅，其各原子的分布圖和單個晶胞原子的分布圖分別如圖I和圖2所示，分子結構式如下所示
權利要求
1.一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，以甘氨酸和硫酸銅為主要原料，其特征在于所述的制備方法如下將甘氨酸加入溶劑中，加熱升溫至45-55°C，攪拌下加入硫酸銅，pH值控制在1-4，再升溫至80°C，保持溫度為80-90°C下，進行絡合反應I. 5-2. 5小時，絡合反應完成后生成甘氨酸銅絡合物溶液，攪拌冷卻至常溫，析出甘氨酸銅絡合物晶體，過濾，使固液分離，濾液回流重復使用，濾餅進行干燥、粉碎、過篩，得到產品甘氨酸銅絡合物硫酸甘氨酸二水合銅。
2.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸和硫酸銅的反應摩爾比為I :0. 5-2。
3.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸和硫酸銅的反應摩爾比為1:1。
4.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸加入溶劑中，加熱升溫至50°C。
5.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應過程中pH值控制在1-4。
6.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應過程中pH值控制在1.8-3。
7.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的絡合反應溫度為85°C。
8.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的溶劑為水或生產甘氨酸銅絡合物得到的濾液，溶劑投入體積為原料甘氨酸質量的I. 2-2. 5倍。
9.根據權利要求I所述的一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，其特征在于所述的過篩 20-50 目。
全文摘要
一種甘氨酸銅絡合物的制備方法，屬于銅絡合物技術領域。它以甘氨酸和硫酸銅為主要原料，將甘氨酸加入溶劑中，加熱升溫至45-55℃，攪拌下加入硫酸銅，pH值控制在1-4，溫度至80℃，在反應溫度為80-90℃下，進行絡合反應1.5-2.5小時，絡合反應完成后生成甘氨酸銅絡合物溶液，攪拌冷卻至常溫，析出甘氨酸銅絡合物晶體，過濾，使固液分離，濾液回流重復使用，濾餅進行干燥、粉碎、過篩，得到產品甘氨酸銅絡合物硫酸甘氨酸二水合銅(Ⅱ)。本發明具有工藝簡單，生產周期短，產品純度高，工藝環保，得到的產品結構穩定、具有溶解性好、消化吸收率高、抗干擾、無刺激和無毒害等優點，便于推廣應用等特點。
文檔編號C07C229/76GK102584616SQ201210005370
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者孔隨飛, 孫愛玉, 張玉紅 申請人:建德市維豐飼料有限公司