專利名稱：1,6,7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及化學合成領域，具體公開了一種制備1，6，7_三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C_i3 -D-吡喃葡萄糖苷的方法。
背景技術：
3-甲氧基芒果苷，全稱1，6，7_三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮_2_C_β-D-吡喃葡萄糖苷，又稱高芒果苷，為C-苷類氧雜蒽酮化合物，存在于漆樹科植物芒果(Mangiferaindica L.)、扁桃(Mangifera persiciformis C.)等植物中，其結構式如式I所示:
權利要求
1.一種制備結構式如式I所示化合物的方法，其特征在于，式II所示化合物與硼酸發生酯化反應得到式III所示化合物，式III所示化合物與甲基化試劑在堿性條件下進行選擇性甲基化反應得到式IV所示化合物，式IV所示化合物在酸性條件下發生水解反應得到式I所示化合物。:
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II化合物與硼酸的摩爾比為1.0: 1.0 3.0。
3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述酯化反應的反應溶劑為二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亞砜或I，4- 二氧六環。
4.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于所述酯化反應的反應溫度為O 50°C，時間為0.5 2.0小時。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基化試劑為重氮甲烷、碘甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。
6.如權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述式III化合物與所述甲基化試劑的當量比為1.0: 3.0 5.0。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性條件由氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀提供。
8.如權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述式III化合物與所述堿的當量比為 1.0: 1.0 3.0。
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應的反應溶劑為二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亞砜或1，4_ 二氧六環。
10.如權利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應的反應溫度為不高于反應溶劑的回流溫度，反應時間為8.0 24.0小時。
11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應的反應溶劑為甲醇，反應溫度為50 60°C。
12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸性條件由硫酸或鹽酸提供，酸濃度為0.5 1.0mol/Lo
13.如權利要求1或12所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應的反應溫度為O 50°C，反應時間為3 .0 8.0小時。
全文摘要
本發明涉及化學合成領域，具體公開一種1，6，7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法。該方法以芒果苷為原料，經過硼酸酯化、選擇性甲基化以及水解反應制得3-甲氧基芒果苷。本發明所述方法合成路線短，產物收率高，所用試劑低毒安全，生產成本低，適用于大規模的工業化生產。
文檔編號C07D407/04GK103193767SQ20121000217
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月5日 優先權日2012年1月5日
發明者宋立明, 張偉, 高小惠, 楊旭娟 申請人:昆明制藥集團股份有限公司