專利名稱：一種亞硝酸酯氣體連續供給裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氣體制備、存儲及連續供給裝置，尤其涉及一種亞硝酸酯氣體連續供給裝置。
背景技術：
乙二醇是一種極其重要的、戰略性大宗化工基本原料，目前主要由石油路線合成，實際年產能很有限，供需矛盾十分突出，大量依賴進口。我國是一個富煤少油的國家，因而發展煤制乙二醇對有效地緩解乙二醇的供需矛盾，提升煤炭資源高效清潔轉化利用的水平具有重要意義。CO與亞硝酸酯反應生成草酸酯是煤制乙二醇中實現無機CO到有機草酸酯轉化的關鍵步驟。在工業上亞硝酸酯是通過反應循環再生的，不存在亞硝酸酯氣體連續供給問題，但是在實驗室試驗中，亞硝酸酯是消耗性的，要考查催化劑壽命就必須不斷供給亞硝酸酯，而目前市場上提供的鋼瓶裝亞硝酸酯與CO的混合氣壓力小于IMpa(注當壓力大于IMpa時，亞硝酸酯氣體會液化而造成混合氣的比例不準確)，很快就會消耗完，較難考查催化劑壽命。因此，設計一套亞硝酸酯氣體連續供給裝置對于實驗室考查CO與亞硝酸酯反應用催化劑的壽命具有重要意義。工業上亞硝酸酯的循環反應2C0+2R0N0 — (COOR) 2+2N0 (R = CH3-,或 CH3CH2-)2N0+0. 502 — N2O3N203+2R0H — 2R0N0+H20 (R = CH3-,或 CH3CH2-)實驗室中合成亞硝酸酯的化學反應2NaN02+2R0H+H2S04 (濃)一2R0N0+Na2S04+2H20R = CH3-或 CH3CH2-
發明內容本發明的目的在于提供一種亞硝酸酯氣體連續供給裝置，使得CO與亞硝酸酯反應用催化劑的壽命考查得以順利進行。本發明的目的通過以下技術方案實現本發明所述的亞硝酸酯氣體連續供給裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統、純化系統和儲存供給系統。亞硝酸酯氣體制備系統經一次投料后產生的氣體經過純化系統的回流冷凝器和干燥塔后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用。當亞硝酸酯氣體制備系統中原料消耗完后，關閉制備系統與儲罐之間的管道。這時，儲罐里的氣體可以持續供微型催化評價裝置使用。制備系統中的廢液經底部出口排出后，從頂蓋加料口加入新的原料，反復抽真空通氮氣三次將內部的空氣排出后，重新制備亞硝酸酯氣體，待產生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統與儲罐之間的管道，使重新制備的氣體經過純化系統后儲存于儲罐中，從而實現亞硝酸酯氣體的連續供給。所述的亞硝酸酯氣體制備系統包括聚四氟內襯反應釜、電動攪拌器、聚四氟內襯濃硫酸儲罐、通氮氣抽真空裝備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥。聚四氟內襯反應釜可以耐濃硫酸和亞硝酸酯氣體的腐蝕；電動攪拌器可以準確控制 攪拌速度；電腦控制的耐腐蝕電磁閥通過定時開關可以很好地控制濃硫酸的加入量。所述的純化系統包括回流冷凝器、恒溫循環水槽和干燥塔。恒溫循環水槽內_5°C的冷凍乙醇液體通過回流冷凝器進行循環，確保亞硝酸酯氣體中少量的甲醇和水蒸氣被冷凝回反應釜；干燥塔可以進一步將亞硝酸酯氣體中殘余的水分去除，保證供給到微型催化評價裝置上的氣體純度。所述的儲存供給系統包括亞硝酸酯氣體儲罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩壓閥和輸送管道。本發明具有如下特點I.可以實現亞硝酸酯氣體的連續供給，從而保障CO與亞硝酸酯反應用催化劑的壽命考查得以順利進行。2.反應釜底部有設計一個出口，可以快速清洗反應釜，然后通過上面的加料口加入新的反應液，從而保證了亞硝酸酯氣體的連續供給。3.濃硫酸的加入量是通過氣壓和電磁閥來控制，從而避免了采用極其昂貴的耐濃硫酸腐蝕的柱塞泵。4.反應釜采用聚四氟內襯，耐硫酸腐蝕。5.整套裝置耐2Mpa的壓力，而且耐亞硝酸酯的腐蝕。
附圖為亞硝酸酯氣體連續供給裝置的示意圖，其中1為濃硫酸儲罐，2為電磁閥，3為電腦，4為攪拌電機，5為三通球閥，6為加料口，7為氣體入口，8為聚四氟內襯反應釜，9為循環冷凝器，10為壓力表，11為亞硝酸酯儲存罐，12為干燥塔。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。實施例I :將140g亞硝酸鈉和IOOmL甲醇的混合液放入聚四氟內襯反應釜中，然后將反應釜密封好，通氮氣抽真空循環三次。打開通往濃硫酸儲罐中的N2氣流，調節出口壓力為
0.2Mpa，在電腦上設置電磁閥的開關頻率，使儲罐中的濃硫酸緩慢地加入到反應釜中，與亞硝酸鈉和甲醇反應生成亞硝酸甲酯氣體。反應生成的亞硝酸甲酯氣體通過_5°C的回流冷凝器后，少量甲醇和水蒸氣被冷凍回反應釜，純化后的氣體進入亞硝酸甲酯氣體儲罐，儲罐內的亞硝酸甲酯氣體再經過干燥塔干燥進一步將殘留的水蒸氣去除，然后通過穩壓閥輸送到催化劑評價裝置上。當反應釜中的原料消耗完后，關閉反應釜與儲罐之間的截止閥，使儲罐與反應釜隔開，這時儲罐中的亞硝酸甲酯可以繼續輸送給催化劑評價裝置。往反應釜中通氮氣將反應釜中的亞硝酸甲酯排空，然后打開加料口和底部出口使剩余反應液從反應釜底部排出，在加料口中注入蒸餾水將反應釜清洗干凈，然后關閉底部出口，加入新的反應液后將加料口關閉。通氮氣抽真空循環三次，然后打開電磁閥，將濃硫酸緩慢加入到反應釜中，開始反應產生亞硝酸甲酯氣體，待產生的亞硝酸甲酯氣體儲存到一定壓力后，打開反應釜與儲罐之間的截止閥，從而實現亞硝酸甲酯氣體的連續供給。
權利要求1.一種亞硝酸酯氣體連續供給裝置，其特征在于該裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統、純化系統和儲存供給系統，所述的制備系統包括聚四氟內襯反應釜、電動攪拌器、聚四氟內襯濃硫酸儲罐、通氮氣抽真空裝備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥，亞硝酸酯氣體制備系統經一次投料產生的氣體經過純化系統后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用；當原料消耗完后，關閉制備系統與儲罐之間的管道；這時，儲罐里的氣體可以持續供微型催化評價裝置使用；制備系統可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統與儲罐之間的管道，從而實現亞硝酸酯氣體的連續供給。
2.根據權利要求I所述亞硝酸酯氣體連續供給裝置，其特征在于純化系統包括回流冷凝器、恒溫循環水槽和干燥塔。
3.根據權利要求I所述亞硝酸酯氣體連續供給裝置，其特征在于儲存供給系統包括亞硝酸酯氣體儲罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩壓閥和輸送管道。
4.根據權利要求I所述亞硝酸酯氣體連續供給裝置，其特征在于亞硝酸酯氣體指的是亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。
專利摘要本實用新型公開了一種亞硝酸酯氣體連續供給裝置。本裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統、純化系統和儲存供給系統。亞硝酸酯氣體制備系統經一次投料產生的氣體經過純化系統后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用。當原料消耗完后，關閉制備系統與儲罐之間的管道。這時，儲罐里的氣體可以持續供微型催化評價裝置使用。制備系統可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統與儲罐之間的管道，從而實現亞硝酸酯氣體的連續供給。本實用新型裝置解決了實驗室當中亞硝酸酯氣體不能連續供給從而導致CO氣相羰化制草酸酯反應用催化劑的壽命無法考查的問題。
文檔編號C07C201/04GK202359045SQ20112044208
公開日2012年8月1日 申請日期2011年11月10日 優先權日2011年11月10日
發明者姚元根, 徐忠寧, 王明盛, 郭國聰 申請人:中國科學院福建物質結構研究所