專利名稱：一種泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于離子液體合成工藝裝置領域，涉及一種泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，具體涉及一種集投料、反應、分離、純化和回收功能于一體的離子液體合成工藝裝置。
背景技術：
對于100°C以下的室溫范圍內呈現為液態的熔融鹽，人們稱之為室溫離子液體，簡稱離子液體。離子液體具有低熔點、高熱穩定性、高電化學穩定性、寬液態溫度、不易揮發、 不易燃燒、不易爆炸、溶解性能良好、易回收再利用和結構可設計等優點，在綠色化學化工領域，已被廣泛用于分離、催化、合成、材料、涂料、油劑、能源、醫藥、生物和電子等領域，是當今最具潛力且環境友好的綠色溶劑、助劑和催化劑等。離子液體種類眾多，其中，多數離子液體在實驗室里制備已不存在技術上的問題， 但在工業生產上還存在著許多問題，例如，反應條件難以控制，產品難以分離提純，生產工藝難以操控等，因此，當前離子液體的生產和制備大多還僅局限于在實驗室里進行，從而導致現有離子液體的產量難以滿足工業需求，其價格也因此居高不下，極大地限制了離子液體的大規模應用。對此，有必要設計和開發出一種適用于工業規模生產離子液體的工藝裝置，以期大范圍提高離子液體的產量，降低離子液體的生產成本。目前，提供以離子液體為背景的生產工藝裝置并不多見，多數文獻、專利等資料僅提供了離子液體合成的工藝條件、工藝路線、工藝流程、微波裝置或超聲裝置等，但這些大都只適用于在實驗室里制備離子液體，其工藝或裝置要么難以放大為工業規模生產離子液體，要么難以頻繁交替生產和制備不同種類離子液體，要么只是實驗室制備工藝或裝置的簡單放大。迄今為止，僅少數資料提供了完整可行的離子液體工業化生產工藝過程和裝置，例如，中科院過程研究所提供了“一種多功能離子液體制備裝置”，其專利公開號為 CN101851208A，涉及離子液體合成過程中的投料、反應、分離和純化等功能，不否認該裝置在功能上的完整性及其應用于工業規模生產離子液體的可靠性，但是，由于離子液體種類繁多，且當今工業領域對不同種類離子液體均有一定量的需求，因而需要合成離子液體的工藝裝置具有足夠高的操作彈性，以便于頻繁交替生產和制備不同種類離子液體，然而，中科院過程研究所提供的這套裝置卻對此需求欠滿足。至今為止，尚沒有這樣的離子液體合成工藝裝置其集投料、反應、分離、純化和回收功能于一體；其生產過程是間歇式的；其可頻繁交替生產和制備多種離子液體；其反應過程具有防局部異常過熱功能；其具有回收和再利用未反應原料功能；其具有設備裝置可一體化裝配優勢；其設備占有空間資源少；其設備投入成本小；其生產操作費用低；其生產過程能耗低；其生產過程對環境友好；其無“三廢”污染物排放。
發明內容本實用新型的目的是提供一種泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，此裝置集投料、反應、分離、純化和回收功能于一體，可實現離子液體合成從原料投入到產品產出過程連續完成。本實用新型同時也適用于實驗室制備離子液體。本實用新型的技術方案是一種泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置主要包括氮氣系統、空氣系統、真空系統、原料系統、投料系統、反應系統、冷凝系統、回收系統和氣路系統，所述各系統依次對應用來提供氮氣保護、提供壓縮空氣、提供真空負壓、定量存儲高沸原料、臨時存儲高沸原料、控制投料反應及分離提純、控制冷凝回流、定量存儲低沸原料及回收未反應原料和提供氣路邏輯控制。本實用新型所述的氮氣系統包括氮氣瓶和輸氣閥，其中，氮氣瓶用來提供一定壓力的氮氣；輸氣閥用來控制氮氣輸出狀態；氮氣瓶與輸氣閥依次連通。本實用新型所述的空氣系統包括空壓機和輸氣閥，其中，空壓機用來為空氣壓縮提供動力；輸氣閥用來控制壓縮空氣輸出狀態；空壓機與輸氣閥依次連通。本實用新型所述的真空系統包括真空泵和吸氣閥，其中，真空泵用來為抽真空提供動力；吸氣閥用來控制抽真空時氣體吸入狀態；真空泵與吸氣閥依次連通。本實用新型所述的原料系統包括進氣管、原料罐、排氣閥和輸液閥，其中，進氣管用來通入氮氣或壓縮空氣；原料罐作定量存儲高沸原料用，屬夾套型容器，且夾套與內容腔聯通；排氣閥用于原料罐中氣體排出；輸液閥用來控制高沸原料輸出狀態；進氣管、排氣閥和輸液閥分別與原料罐連通。本實用新型所述的投料系統包括進液管、通氣管、儲液罐、切換閥、預熱管和輸液管，其中，進液管用來通入高沸原料；通氣管用來排氣、進氣和恒壓；儲液罐用來臨時存儲高沸原料；切換閥用來對高沸原料預熱與否進行控制；預熱管用作對高沸原料進行預熱和輸送；輸液管僅用作對高沸原料進行輸送；進液管、通氣管和切換閥分別與儲液罐連通；預熱管入口和輸液管分別與切換閥連通。本實用新型所述的反應系統包括投料閥、進液管、攪拌裝置、換熱管、反應釜、回流管和汽提管，其中，投料閥用來控制高沸原料投料時流通狀態；進液管用來通入高沸原料； 攪拌裝置用來對反應釜釜內物料進行攪拌和混勻；換熱管用來加熱或冷卻反應釜釜內物料；反應釜用以為離子液體合成提供反應場所；回流管用來回流冷凝液；汽提管用來輸送沸騰蒸汽；投料閥與進液管依次連通；進液管、回流管和汽提管分別與反應釜連通；攪拌裝置和換熱管分別安裝在反應釜中。本實用新型所述的冷凝系統包括切換閥、冷凝塔、冷凝管、進液管和通氣管，其中， 切換閥用以控制冷凝液回流方向；冷凝塔用以為沸騰蒸汽提供冷凝和液化場所；冷凝管用以冷凝和液化沸騰蒸汽；進液管用作通入低沸原料；通氣管用來排氣、進氣和恒壓；切換閥、進液管和通氣管分別與冷凝塔連通；冷凝管安裝在冷凝塔中。本實用新型所述的回收系統包括進氣管、回收罐、回流管、排氣閥、輸液閥和排氣管，其中，進氣管用來通入氮氣或壓縮空氣；回收罐用以定量存儲低沸原料和回收未反應原料，屬夾套型容器，且夾套與內容腔聯通；回流管用來回流冷凝液；排氣閥用于回收罐中氣體排出；輸液閥用來控制低沸原料輸出狀態；排氣管用于工藝裝置中氣體排空；進氣管、回流管、排氣閥和輸液閥分別與回收罐連通；排氣閥與排氣管依次連通。本實用新型所述的氣路系統包括切換閥、排氣管、恒壓閥和排氣閥，其中，切換閥用來控制氣體流通方向；排氣管和排氣閥分別對應用于投料系統、反應系統以及冷凝系統
5抽真空和排空；恒壓閥用來平衡投料系統和反應系統之間的壓力；切換閥、排氣管、恒壓閥和排氣閥依次連通。本實用新型所述各系統所用設備及其連接管線的材質可以為不銹鋼、陶瓷、塘瓷、 玻璃或內襯四氟；所述閥門可選手動閥、電磁閥、電動閥或氣動閥，其中，各系統間的銜接關系為氮氣系統中的輸氣閥、空氣系統中的輸氣閥、真空系統中的吸氣閥和原料系統中的進氣管分別與氣路系統中的切換閥連通；原料系統中的輸液閥和原料系統中的排氣閥分別對應與投料系統中的進液管和回收系統中的進氣管連通；投料系統中的通氣管和投料系統中的預熱管出口及其輸液管分別對應與氣路系統中的排氣管和反應系統中的投料閥連通；投料系統中的預熱管安裝在冷凝系統中的冷凝塔內；反應系統中的回流管和反應系統中的汽提管分別對應與冷凝系統中的切換閥和冷凝系統中的冷凝塔連通；冷凝系統中的切換閥、 冷凝系統中的進液管和冷凝系統中的通氣管分別對應與回收系統中的回流管、回收系統中的輸液閥和氣路系統中的恒壓閥及排氣閥連通；氣路系統中的排氣閥與回收系統中的排氣管依次連通。本實用新型泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置可生產和制備多種類型離子液體，具體包括咪唑類離子液體、吡啶類離子液體、吡咯類離子液體、季銨類離子液體、季鱗類離子液體、嗎啉類離子液體、哌啶類離子液體、胍類離子液體等。本實用新型的優點和積極效果表現為(1)將離子液體合成過程中的投料、反應、 分離、純化和回收功能集為一體，無需額外裝配管線和設備；(2)可在同一裝置中頻繁交替生產和制備不同種類離子液體，無需重復搭建工藝裝置；(3)從原料投入到產品產出過程連續完成，無需對產品進行二次處理；(4)利用熱力學原理控制工藝裝置壓力，實現對反應物料泡點進行控制，進而可防止反應過程中出現局部異常過熱現象；(5)工藝裝置整體占有空間資源少，可降低設備成本和場地成本的投入；(6)生產過程無需大量使用溶劑，可減少原料成本和分離成本的投入；(7)生產過程操控簡便易行，可降低操作成本；(8)生產過程無“三廢”產生，無污染物排放，屬環境友好型生產工藝裝置；(9)生產過程能耗低，屬環保節能型生產工藝裝置。
圖1是泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置結構流程圖。附圖標記1.氮氣系統；101.氮氣瓶；102.輸氣閥；2.空氣系統；201.空壓機；202.輸氣閥；3.真空系統；301.真空泵；302.吸氣閥；4.原料系統；401.進氣管；402.原料罐；403.排氣閥；404.輸液閥；5.投料系統；501.進液管；502.通氣管；503.儲液罐；504.切換閥；505.預熱管；506.輸液管；6.反應系統；601.投料閥；602.進液管；603.攪拌裝置；604.換熱管；605.反應釜；606.回流管；607.汽提管；7.冷凝系統；701.切換閥；702.冷凝塔；703.冷凝管；704.進液管；705.通氣管；8.回收系統； 801.進氣管；802.回收罐；803.回流管；804.排氣閥；805.輸液閥；806.排氣管；9. 氣路系統；901.切換閥；902.排氣管；903.恒壓閥；904.排氣閥。
具體實施方式
[0023]
以下結合附圖1對本實用新型作進一步詳細說明。結合附圖1，本實用新型泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其具體使用過程如下。步驟1一準備反應用原料將高沸原料和低沸原料分別對應放入原料罐402和回收罐802的內容腔中。步驟2—初始化閥門狀態輸氣閥102、輸氣閥202、吸氣閥302、排氣閥403、輸液閥404、投料閥601、排氣閥804、輸液閥805、恒壓閥903和排氣閥904分別設為關閉狀態， 根據高沸原料預熱與否將切換閥504調至預熱管505流通狀態或輸液管506流通狀態；切換閥701調至回流管606流通狀態，切換閥901調至排氣管902流通狀態。步驟3—工藝裝置抽真空啟動真空泵301，依次打開吸氣閥302和恒壓閥903，抽真空至投料系統5、反應系統6和冷凝系統7達到最大真空度為止，依次關閉吸氣閥302和恒壓閥903，停止真空泵301。步驟4一初始化氮氣保護切換閥901調至進氣管401流通狀態，依次打開輸氣閥 102、排氣閥403和排氣閥804，待氮氣流通足夠長時間后，關閉排氣閥803。步驟5—反應原料預投料打開輸液閥404和輸液閥805，利用真空負壓作用，分別將高沸原料和低沸原料從原料罐402和回收罐802對應吸入至儲液罐503和反應釜605 后，打開恒壓閥903。步驟6—調整反應用壓力如果需要增加壓力，維持步驟5不變至達到反應壓力后，依次關閉輸液閥404、輸液閥805和輸氣閥102 ；如果需要降低壓力，完成步驟5后，依次關閉輸液閥404、輸液閥805和輸氣閥102，切換閥901調至排氣管902流通狀態，啟動真空泵301，打開吸氣閥302，待達到反應壓力后，關閉吸氣閥302，停止真空泵301。步驟7—調整反應用溫度向換熱管604中通入一定溫度的媒介至反應釜605內低沸原料達到反應溫度為止。步驟8—開始投料和反應調節投料閥601開度，控制高沸原料投料速度，此時反應開始，如反應釜605釜內物料溫度過于偏離反應溫度，可通過調節投料閥601開度和換熱管604換熱媒介及其流量來達到控制溫度的目的，此外，如反應物料沸騰，則需要向冷凝管 703中通入冷卻媒介來對沸騰蒸汽進行冷凝和液化。步驟9一產品分離和純化反應結束后，關閉投料閥601，向冷凝管703內繼續通入冷凝媒介并維持不變，分別對應將切換閥701和切換閥901調至回流管803和排氣管902 流通狀態，重復步驟7將反應釜605內物料溫度調至純化溫度并維持不變，啟動真空泵301， 打開吸氣閥302，維持抽真空至沒有冷凝液回流為止，關閉吸氣閥302，停止真空泵301。步驟10—氮氣保護出料向換熱管604中通入冷卻媒介，將反應釜605釜內物料冷卻至常溫后，關閉恒壓閥903，打開輸氣閥102，通入氮氣至反應釜605釜內壓力高于大氣壓后，打開排氣閥904，保持氮氣保護狀態將離子液體出釜封裝，隨后，關閉輸氣閥102。步驟11 一裝置清洗吹干將反應釜605等清洗后，啟動空壓機201，打開輸氣閥 202，對裝置進行吹空掃干，必要時，可配合真空系統3和加熱措施加速清洗和吹干。下面以具體的實施例來對本實用新型泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置的應用效果進行說明。實施例1
7[0038]利用本實用新型泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置制備1-戊基-3-甲基咪唑氯鹽([PMim]Cl)，其生產和制備工藝參數如下高沸原料=N-甲基咪唑，205. 25 g，2. 5 mol低沸原料氯代正戊烷，287. 79 g, 2. 7 mol反應壓力87 kPa反應溫度85 V反應時間20 h純化溫度170 V純化時間3 h產品產率96. 8%產品純度98.5%結果表明，利用本實用新型能夠生產和制備出高產率和高質量的([PMim]Cl)。實施例2利用本實用新型泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置制備1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽([BMim]Br)，其生產和制備工藝參數如下高沸原料=N-甲基咪唑，205. 25 g，2. 5 mol低沸原料溴代正丁烷，369. 98 g，2. 7 mol反應壓力93 kPa反應溫度80 V反應時間16 h純化溫度170 V純化時間4 h產品產率97.6%產品純度98. 1 %結果表明，利用本實用新型能夠生產和制備出高產率和高質量的([BMim]Br)。
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權利要求1.一種泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置包括氮氣系統(1)、空氣系統(2)、真空系統(3)、原料系統(4)、投料系統(5)、反應系統(6)、冷凝系統(7)、回收系統(8)和氣路系統(9)，所述各系統依次對應用來提供氮氣保護、提供壓縮空氣、提供真空負壓、定量存儲高沸原料、臨時存儲高沸原料、 控制投料反應及分離提純、控制冷凝回流、定量存儲低沸原料及回收未反應原料和提供氣路邏輯控制，所述各系統所用設備及其連接管線的材質可以為不銹鋼、陶瓷、塘瓷、玻璃或內襯四氟，所述閥門可選手動閥、電磁閥、電動閥或氣動閥，其中，氮氣系統(1)中的輸氣閥 (102 )、空氣系統(2 )中的輸氣閥(202 )、真空系統(3 )中的吸氣閥(302 )和原料系統(4)中的進氣管(401)分別與氣路系統(9)中的切換閥(901)連通；原料系統(4)中的排氣閥(403) 和原料系統(4)中的輸液閥(404)分別對應與回收系統(8)中的進氣管(801)和投料系統 (5)中的進液管(501)連通；投料系統(5)中的通氣管(502)和投料系統(5)中的預熱管 (505)出口及其輸液管(506)分別對應與氣路系統(9)中的排氣管(902)和反應系統(6) 中的投料閥(601)連通；投料系統(5)中的預熱管(505)安裝在冷凝系統(7)中的冷凝塔 (702)內；反應系統(6)中的回流管(606)和反應系統(6)中的汽提管(607)分別對應與冷凝系統(7)中的切換閥(701)和冷凝系統(7)中的冷凝塔(702)連通；冷凝系統(7)中的切換閥(701)、冷凝系統(7)中的進液管(704)和冷凝系統(7)中的通氣管(705)分別對應與回收系統(8)中的回流管(803)、回收系統(8)中的輸液閥(805)和氣路系統(9)中的恒壓閥(903 )及排氣閥(904)連通；氣路系統(9 )中的排氣閥(904)與回收系統(8 )中的排氣管 (806)依次連通。
2.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的氮氣系統(1)、空氣系統(2)和真空系統(3)包括氮氣瓶(101)、輸氣閥(102)、空壓機 (201)、輸氣閥(202)、真空泵(301)和吸氣閥(302)，其中，氮氣瓶(101)用來提供一定壓力的氮氣；輸氣閥(102)用來控制氮氣輸出狀態；空壓機(201)用來為空氣壓縮提供動力； 輸氣閥(202)用來控制壓縮空氣輸出狀態；真空泵(301)用來為抽真空提供動力；吸氣閥 (302)用來控制抽真空時氣體吸入狀態；氮氣瓶(101)與輸氣閥(102)依次連通；空壓機 (201)與輸氣閥(202 )依次連通；真空泵(301)與吸氣閥(302 )依次連通。
3.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的原料系統(4)包括進氣管(401)、原料罐(402 )、排氣閥(403 )和輸液閥(404)，其中，進氣管(401)用來通入氮氣或壓縮空氣；原料罐(402)作定量存儲高沸原料用，屬夾套型容器， 且夾套與內容腔聯通；排氣閥(403)用于原料罐(402)中氣體排出；輸液閥(404)用來控制高沸原料輸出狀態；進氣管(401)、排氣閥(403)和輸液閥(404)分別與原料罐(402)連通。
4.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的投料系統(5)包括進液管(501)、通氣管(502)、儲液罐(503)、切換閥(504)、預熱管 (505)和輸液管(506)，其中，進液管(501)用來通入高沸原料；通氣管(502)用來排氣、進氣和恒壓；儲液罐(503)用來臨時存儲高沸原料；切換閥(504)用來對高沸原料預熱與否進行控制；預熱管(505)用作對高沸原料進行預熱和輸送；輸液管(506)僅用作對高沸原料進行輸送；進液管(501)、通氣管(502)和切換閥(504)分別與儲液罐(503)連通；預熱管(505) 入口和輸液管(506)分別與切換閥(504)連通。
5.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的反應系統(6)包括投料閥(601)、進液管(602)、攪拌裝置(603)、換熱管(604)、反應釜 (605)、回流管(606)和汽提管(607)，其中，投料閥(601)用來控制高沸原料投料時流通狀態；進液管(602)用來通入高沸原料；攪拌裝置(603)用來對反應釜釜內物料進行攪拌和混勻；換熱管(604)用來加熱或冷卻反應釜釜內物料；反應釜(605)用以為離子液體合成提供反應場所；回流管(606)用來回流冷凝液；汽提管(607)用來輸送沸騰蒸汽；投料閥(601) 與進液管(602 )依次連通；進液管(602 )、回流管(606 )和汽提管(607 )分別與反應釜(605 ) 連通；攪拌裝置(603)和換熱管(604)分別安裝在反應釜(605)中。
6.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的冷凝系統(7 )包括切換閥(701)、冷凝塔(702 )、冷凝管(703 )、進液管(704)和通氣管 (705)，其中，切換閥(701)用以控制冷凝液回流方向；冷凝塔(702)用以為沸騰蒸汽提供冷凝和液化場所；冷凝管(703)用以冷凝和液化沸騰蒸汽；進液管(704)用作通入低沸原料； 通氣管(705)用來排氣、進氣和恒壓；切換閥(701)、進液管(704)和通氣管(705)分別與冷凝塔(702)連通；冷凝管(703)安裝在冷凝塔(702)中。
7.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的回收系統(8)包括進氣管(801)、回收罐(802)、回流管(803)、排氣閥(804)、輸液閥 (805)和排氣管(806)，其中，進氣管(801)用來通入氮氣或壓縮空氣；回收罐(802)用以定量存儲低沸原料和回收未反應原料，屬夾套型容器，且夾套與內容腔聯通；回流管(803)用來回流冷凝液；排氣閥(804)用于回收罐(802)中氣體排出；輸液閥(805)用來控制低沸原料輸出狀態；排氣管(806)用于工藝裝置中氣體排空；進氣管(801)、回流管(803)、排氣閥 (804)和輸液閥(805)分別與回收罐(802)連通；排氣閥(804)與排氣管(806)依次連通。
8.根據權利要求1所述的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，其特征在于所述的氣路系統(9)包括切換閥(901)、排氣管(902)、恒壓閥(903)和排氣閥(904)，其中，切換閥(901)用來控制氣體流通方向；排氣管(902)和排氣閥(904)分別對應用于投料系統(5)、 反應系統(6)以及冷凝系統(7)抽真空和排空；恒壓閥(903)用來平衡投料系統(5)和反應系統(7)之間的壓力；切換閥(901)、排氣管(902),恒壓閥(903)和排氣閥(904)依次連通。
專利摘要本實用新型屬于離子液體合成工藝裝置領域，涉及一種集投料、反應、分離、純化和回收功能于一體的泡點回流間歇式離子液體合成工藝裝置，具體包括氮氣系統、空氣系統、真空系統、原料系統、投料系統、反應系統、冷凝系統、回收系統和氣路系統，所述各系統依次對應用來提供氮氣保護、提供壓縮空氣、提供真空負壓、定量存儲高沸原料、臨時存儲高沸原料、控制投料反應及分離提純、控制冷凝回流、定量存儲低沸原料及回收未反應原料和提供氣路邏輯控制。本實用新型可頻繁交替生產和制備不同種類離子液體，其從原料投入到產品產出過程連續完成，且在反應過程中可防止局部異常過熱，具有設備投資少、操作成本低、原料利用率高、環境友好和環保節能等優點。
文檔編號C07D233/58GK202193747SQ20112024958
公開日2012年4月18日 申請日期2011年7月15日 優先權日2011年7月15日
發明者何健平, 何清, 支小斌, 楊洋, 王玉, 馬俊 申請人:何清