專利名稱：橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式生產系統的制作方法
技術領域：
本發明屬于橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑生產技術領域，具體涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統。
背景技術：
橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑(MBT)，是橡膠工業中廣泛使用的一種通用型促進劑，是目前國內外橡膠硫化促進劑產銷量最大的產品，同時也是生產其他促進劑的主要原料。高含量MBT還是生產頭孢類抗生素藥物的主要原料。但是，高壓合成出來的MBT純度低，含有多種雜質(統稱為樹脂)，不能直接使用。因此，MBT的精制提純工序成為其生產中的一個非常重要的步驟。目前國內橡膠硫化促進劑MBT的生產方法有兩種一是酸堿水洗法；二是溶劑萃取法。酸堿水洗法是目前國內最常用的精制提純方法，占主流地位。該方法要消耗大量強酸、強堿和水，生產每噸產品會產生45噸以上的高濃度含鹽有機堿性廢水，后處理困難。溶劑萃取法是目前較新型的精制提純方法。隨著環保力度的加大，溶劑萃取法精制提純技術和無水工藝，越來越受到人們的重視。現有的溶劑法使用的溶劑主要以甲苯為主。其工藝路線如下(1)高壓合成用高壓泵將計量好的苯胺(400公斤)和三硫化碳(二硫化碳400公斤+硫黃245公斤)依次打入高壓合成釜，關閉釜上相關進料閥門，開啟釜體外部的電加熱器，送電升溫。當釜內溫度達到21(T220°C、壓力達到2.0—2.2MI^時，關閉電加熱器，停止送電。當釜內物料溫度、壓力不再發生變化時，繼續延長保溫時間，于釜內溫度下降到220°C 時，打開泄壓閥門，維持泄壓管道內壓力0. 055—0. 06MPa，直至釜內壓力為零。(2)結晶萃取用0. 03MPa飽和蒸汽將合成后的溶融MBT壓入敞口型結晶槽內，開啟結晶槽冷水閥門向槽壁夾套通入冷水降溫，待物料完全結晶后，人工將結晶物料挖出、破碎，并將約700公斤/釜粗MBT結晶物料一次性投入萃取釜中。開啟萃取釜上甲苯注入閥門，將已計量的2000升甲苯一次性加入萃取釜中，浸泡45分鐘后，開啟萃取釜攪拌，進行第一次洗滌萃取，維持攪拌30分鐘后停機靜止。靜止60分鐘后將已分層的上清液經管道過濾器過濾后放入母液罐內。開啟萃取釜上甲苯注入閥門，將已計量的1500升甲苯一次性加入萃取釜中，開啟萃取釜攪拌，進行第二次洗滌萃取，維持攪拌30分鐘后停機靜止。靜止60 分鐘后將已分層的上清液經管道過濾器過濾后放入母液罐內。開啟萃取釜上甲苯注入閥門，將已計量的1000升甲苯一次性加入萃取釜中，開啟萃取釜攪拌，進行第三次洗滌萃取， 維持攪拌30分鐘后，開啟萃取釜底部放料閥門將物料放入敞口型真空抽濾槽內，同時開啟真空抽濾槽底部出料口，利用真空將上清液抽至母液罐內，直到槽內物料表面產生裂縫方可停止真空抽濾。(3)干燥粉碎與包裝將雙錐回旋干燥機停穩后，打開頂部人孔板蓋，將抽濾槽內物料(約570公斤)裝袋后，一次性投至雙錐回旋干燥機內，關閉頂部人孔板蓋。開啟雙錐回旋干燥機，打開機體軸部進汽閥門向機體外夾套通入0. 035-0. 05MPa飽和蒸汽，打開機體軸部真空閥門。觀察機體真空管道上視鏡內的甲苯餾出情況，當無甲苯餾出時將機體內溫度升至120°C，30分鐘后停機，打開雙錐回旋干燥機底部人孔板蓋，將物料放至料盤內并裝袋。將物料輸送到粉碎房后粉碎并包裝、入庫。由此可見，現有的溶劑萃取提純2-巰基苯駢噻唑的工藝為敞口式人工操作，萃取溶劑揮發至空氣中，存在操作環境惡劣，勞動強度大等缺點。
發明內容本發明的目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下本發明的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，包括高壓合成系統，粗產物提純系統和尾氣處理系統，所述的粗產物提純系統包括萃取釜，2-巰基苯駢噻唑粗品從高壓合成釜直接泵入萃取釜，萃取釜的2-巰基苯駢噻唑出口和干燥機連接，萃取釜的母液出口連接母液儲罐，母液儲罐與精餾塔連接，精餾塔頂部連接甲苯儲罐，回收的甲苯通過甲苯計量罐接入萃取釜，精餾塔底部出料口與樹脂儲罐連接。所述的萃取釜包括釜體，在釜體頂部設有攪拌裝置，在釜體上部設有霧化器，在釜體下部設有過濾網，過濾網與釜底之間構成母液腔，釜體底部設有母液出口和2-巰基苯駢噻唑出口，母液出口與母液儲罐連接，2-巰基苯駢噻唑出口與干燥機連接，在釜體外設有夾套，夾套上設有冷水進口和冷水出口。所述的霧化器包括霧化器殼體，在殼體頂部設有霧化器噴頭，噴頭上設有甲苯進料口和2-巰基苯駢噻唑進料口 ；殼體上部設有含氧量測試口，殼體側壁上設有抽真空口、 加氮氣口和防爆口，殼體底部設有出料口。所述的霧化器噴頭包括噴頭本體，在噴頭本體上部設有與甲苯進料口連通的甲苯進液管，甲苯進液管與甲苯成膜腔連通；所述的甲苯成膜腔呈圓筒狀；在噴頭本體的側壁上設有與2-巰基苯駢噻唑進料口連通的2-巰基苯駢噻唑進液管，2-巰基苯駢噻唑進液管與2-巰基苯駢噻唑成膜腔連通，所述的2-巰基苯駢噻唑成膜腔呈圓筒狀；甲苯液體成膜腔底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔底部相連通，所述的甲苯成膜腔底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔底部相連通處為錐形筒；噴頭本體底部設有混合液出口。所述的干燥機包括干燥腔室，干燥腔室頂部設有進料口，底部設有出料口，干燥腔室內設有由動力源驅動的攪拌軸及攪拌葉片，其特征在于所述的攪拌軸為空心攪拌軸，頂部設有蒸汽進口和蒸汽出口，所述攪拌葉片為螺旋式雙層攪拌葉片，攪拌葉片的兩層內腔分別和蒸汽進口和蒸汽出口相連通，兩層攪拌葉片底部相聯通；在干燥腔室外壁設有夾層， 夾層上設有進氣口和出氣口。所述的高壓合成系統包括高壓合成釜，苯胺儲罐通過苯胺計量罐與高壓合成釜連接，二硫化碳儲罐和溶硫釜連接，溶硫釜依次通過溶硫液儲罐和溶硫液計量罐與高壓合成釜連接。所述的尾氣處理系統包括一級吸收罐，一級吸收罐的排氣管連接二硫化碳收集罐，二硫化碳收集罐底部接二硫化碳儲罐，二硫化碳收集罐的排氣管依次連接二級吸收罐、 三級吸收罐和四級吸收罐，各級吸收罐均連接硫氫花鈉儲罐。本發明的全封閉清潔生產提純系統是在原溶劑萃取提純法的基礎上，利用自主研發的技術工藝和設備進行了創新性改進，主要表現在兩個方面一是高低溫互換冷萃取技術。將合成后的高溫液態(180-220°C)粗品2-巰基苯駢噻唑自高壓釜內用氮氣壓至密閉的自制萃取釜內，在霧化器噴頭內噴霧成粉與甲苯(常溫)直接進行高低溫互換萃取，從而提高了樹脂在甲苯中的溶解度，并且穩定了 MBT的細度。高低溫互換冷萃取技術不僅提高了萃取精度，還徹底解決了甲苯蒸氣與空氣混合物的爆炸問題，完全實現了由敞口型人工操作向密閉操作轉移的技術革新。二是抽濾、烘干一體化技術。將萃取后的M利用位差實現自動放料至密閉的具有抽濾、烘干功能的自制立立體式螺旋干燥機內，完成抽濾烘干作業。 抽濾、烘干一體化技術不僅實現了密閉操作，還大大減輕了工藝操作上的勞動強度，上述兩點是整條工藝路線實現全封閉無泄漏的核心技術。有機溶劑全封閉清潔生產提純工藝在保留了溶劑萃取提純法無工藝廢水排放的優點外，解決了原工藝存在的2-巰基苯駢噻唑產品外觀鮮亮度不足、操作環境惡劣、勞動強度大的缺點。克服了敞口冷卻、敞口抽濾對環境帶來的污染和對操作人員的危害；克服了萃取與干燥由人工投料和出料的弊端，完全實現了密閉出料、密閉萃取、密閉抽濾干燥，真正做到了無有機氣體排放的全封閉無泄漏連續化生產。
圖1是本發明的結構示意圖。圖2是本發明中萃取釜的結構示意圖。圖3是本發明中霧化器的結構示意圖。圖4是本發明中霧化器噴頭的結構示意圖。圖5是本發明中干燥機的結構示意圖。圖6是本發明中干燥機的攪拌軸的俯視圖。
具體實施方式
本發明的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統如圖1所示，包括高壓合成系統1，粗產物提純系統2和尾氣處理系統3，所述的粗產物提純系統包括萃取釜4，2-巰基苯駢噻唑粗品從高壓合成釜17直接泵入萃取釜4，萃取釜(4)的2-巰基苯駢噻唑出口和干燥機7連接，萃取釜的母液出口連接母液儲罐(8)，母液儲罐8與精餾塔9連接，精餾塔9頂部連接甲苯儲罐11，回收的甲苯通過甲苯計量罐5接入萃取釜4，精餾塔9 底部出料口與樹脂儲罐10連接。所述的萃取釜如圖2所示，包括釜體，在釜體頂部設有攪拌裝置4-3，在釜體上部設有霧化器4-2，在釜體下部設有過濾網4-6，過濾網4-6與釜底之間構成母液腔4-9，釜體底部設有母液出口 4-7和2-巰基苯駢噻唑出口 4-8，母液出口 4-7與母液儲罐8連接， 2-巰基苯駢噻唑出口 4-8與干燥機7連接，在釜體外設有夾套4-5，夾套4-5上設有冷水進口 4-10和冷水出口 4-1。所述的霧化器如圖3所示，包括霧化器殼體38，在殼體38頂部設有霧化器噴頭 36，噴頭36上設有甲苯進料口 35和2-巰基苯駢噻唑進料口 34 ；殼體上部設有含氧量測試口 33，殼體側壁上設有抽真空口 32、加氮氣口 31和防爆口 37，殼體38底部設有出料口 39。所述的霧化器噴頭如圖4所示，包括噴頭本體36-1，在噴頭本體36-2上部設有與甲苯進料口 15連通的甲苯進液管36-3，甲苯進液管36-1與甲苯成膜腔36_5連通；所述的甲苯成膜腔36-5呈圓筒狀；在噴頭本體36-2的側壁上設有與2-巰基苯駢噻唑進料口 14 連通的2-巰基苯駢噻唑進液管36-1，2-巰基苯駢噻唑進液管36-1與2-巰基苯駢噻唑成膜腔36-4連通，所述的2-巰基苯駢噻唑成膜腔36-4呈圓筒狀；甲苯液體成膜腔36_5底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔36-4底部相連通，所述的甲苯成膜腔36-5底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔36-4底部相連通處為錐形筒；噴頭本體36-2底部設有混合液出口 36-7。所述的干燥機如圖5所示，包括干燥腔室46，干燥腔室46頂部設有進料口 41和抽真空口 52，底部設有出料口 47，干燥腔室46內設有由動力源驅動的攪拌軸43及攪拌葉片 44，其特征在于所述的攪拌軸為空心攪拌軸，頂部設有蒸汽進口 50和蒸汽出口 51，所述攪拌葉片44為螺旋式雙層攪拌葉片，攪拌葉片的兩層內腔分別和蒸汽進口 50和蒸汽出口 51 相連通，兩層攪拌葉片底部相聯通；在干燥腔室外壁設有夾層45，夾層45上設有進氣口 48 和出氣口 49。所述的高壓合成系統1如圖1所示，包括高壓合成釜17，苯胺儲罐15通過苯胺計量罐16與高壓合成釜17連接，二硫化碳儲罐11和溶硫釜12連接，溶硫釜12依次通過溶硫液儲罐13和溶硫液計量罐14與高壓合成釜17連接。所述的尾氣處理系統3包括一級吸收罐18，一級吸收罐18的排氣管連接二硫化碳收集罐19，二硫化碳收集罐19底部接二硫化碳儲罐M，二硫化碳收集罐19的排氣管依次連接二級吸收罐20、三級吸收罐21和四級吸收罐21，各級吸收罐均連接硫氫花鈉儲罐23。本發明的工藝路線如下1、高壓合成用高壓泵將計量好的苯胺(400公斤)和三硫化碳(二硫化碳400公斤+硫黃245公斤)依次打入高壓合成釜，關閉釜上相關進料閥門，開啟釜體外部的電加熱器，送電升溫。當釜內溫度達到21(T220°C、壓力達到2.0—2.2MI^時，關閉電加熱器，停止送電。當釜內物料溫度、壓力不再發生變化時，繼續延長保溫時間，于釜內溫度下降到220°C 時，打開泄壓閥門，維持泄壓管道內壓力0. 055—0. 06MPa，直至釜內壓力為零。2、萃取開啟萃取釜攪拌，打開萃取釜上甲苯閥門，在高壓釜出料過程中持續向萃取釜內霧化器加入2000升甲苯。用0. 03MPa氮氣將合成后的溶融MBT壓入萃取釜霧化器內。出料結束維持攪拌15分鐘后停機；靜止60分鐘后將已分層的上清液經管道過濾器過濾后放入母液罐內。開啟萃取釜上甲苯注入閥門，將已計量的1500升甲苯一次性加入萃取釜中，開啟萃取釜攪拌，進行第二次洗滌萃取，維持攪拌30分鐘后停機靜止。靜止60分鐘后將已分層的上清液經管道過濾器過濾后放入母液罐內。開啟萃取釜上甲苯注入閥門，將已計量的1000升甲苯一次性加入萃取釜中，開啟萃取釜攪拌，進行第三次洗滌萃取，維持攪拌30分鐘后，開啟萃取釜底部放料閥門將物料放入母液罐后，開啟真空抽濾，利用真空將殘留液抽至母液罐內，直至抽濾管道上視境內無流出物時，方可停止真空抽濾。3、干燥粉碎與包裝依次打開萃取釜底部放料閥門、立體式干燥機進料閥門，開啟萃取釜倒轉開關，將物料壓至干燥機內。開啟干燥機攪拌，依次打開干燥機加熱裝置，通入 0. 04-0. 06ΜΙ^飽和蒸汽，將機內溫度升至110士 10°C時，調節真空度至-0. 065-0. 085MPa, 當甲苯回收罐上視境無明顯流出時，30分鐘后停機。打開干燥機底部放料閥門，將物料放至料盤內并裝袋。將物料輸送到粉碎房后粉碎并包裝、入庫。本實用新型中的高壓合成系統和尾氣處理系統及其工藝均可采用現有技術。
權利要求1.一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，包括高壓合成系統 (1)，粗產物提純系統(2)和尾氣處理系統(3)，其特征在于所述的粗產物提純系統包括萃取釜(4)，2-巰基苯駢噻唑粗品從高壓合成釜(17)直接泵入萃取釜(4)，萃取釜(4)的2-巰基苯駢噻唑出口和干燥機(7)連接，萃取釜的母液出口連接母液儲罐(8)，母液儲罐(8)與精餾塔(9)連接，精餾塔(9)頂部連接甲苯儲罐(11)，回收的甲苯通過甲苯計量罐(5)接入萃取釜(4)，精餾塔(9)底部出料口與樹脂儲罐(10)連接。
2.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統， 其特征在于所述的萃取釜包括釜體，在釜體頂部設有攪拌裝置(4-3)，在釜體上部設有霧化器(4-2)，在釜體下部設有過濾網(4-6)，過濾網(4-6)與釜底之間構成母液腔(4-9)，釜體底部設有母液出口(4-7)和2-巰基苯駢噻唑出口(4-8)，母液出口(4-7)與母液儲罐(8) 連接，2-巰基苯駢噻唑出口( 4-8 )與干燥機(7 )連接，在釜體外設有夾套(4-5 )，夾套(4-5 ) 上設有冷水進口(4-10)和冷水出口(4-1)。
3.根據權利要求2所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，其特征在于所述的霧化器包括霧化器殼體(38)，在殼體(38)頂部設有霧化器噴頭(36)，噴頭(36)上設有甲苯進料口(35)和2-巰基苯駢噻唑進料口(34);殼體上部設有含氧量測試口 (33)，殼體側壁上設有抽真空口(32)、加氮氣口(31)和防爆口(37)，殼體(38)底部設有出料口(39)。
4.根據權利要求3所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，其特征在于所述的霧化器噴頭包括噴頭本體(36-1)，在噴頭本體(36-2)上部設有與甲苯進料口( 15)連通的甲苯進液管(36-3)，甲苯進液管(36-1)與甲苯成膜腔(36-5)連通；所述的甲苯成膜腔(36-5)呈圓筒狀；在噴頭本體(36-2)的側壁上設有與2-巰基苯駢噻唑進料口( 14)連通的2-巰基苯駢噻唑進液管(36-1)，2-巰基苯駢噻唑進液管(36-1)與2-巰基苯駢噻唑成膜腔(36-4)連通，所述的2-巰基苯駢噻唑成膜腔(36-4)呈圓筒狀；甲苯液體成膜腔(36-5 )底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔(36-4)底部相連通，所述的甲苯成膜腔(36-5 ) 底部與2-巰基苯駢噻唑成膜腔(36-4)底部相連通處為錐形筒；噴頭本體(36-2)底部設有混合液出口(36-7)。
5.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，其特征在于所述的干燥機包括干燥腔室(46)，干燥腔室(46)頂部設有進料口(41)，底部設有出料口(47)，干燥腔室(46)內設有由動力源驅動的攪拌軸(43)及攪拌葉片(44)，所述的攪拌軸為空心攪拌軸，頂部設有蒸汽進口(50)和蒸汽出口(51)，所述攪拌葉片(44)為螺旋式雙層攪拌葉片，攪拌葉片的兩層內腔分別和蒸汽進口(50)和蒸汽出口(51)相連通，兩層攪拌葉片底部相聯通；在干燥腔室外壁設有夾層(45 )，夾層(45 )上設有進氣口( 48 )和出氣口(49)。
6.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統，其特征在于所述的高壓合成系統(1)包括高壓合成釜(17)，苯胺儲罐(15)通過苯胺計量罐 (16)與高壓合成釜(17)連接，二硫化碳儲罐(11)和溶硫釜(12)連接，溶硫釜(12)依次通過溶硫液儲罐(13)和溶硫液計量罐(14)與高壓合成釜(17)連接。
7.根據權利要求1所述的橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式清潔生產系統， 其特征在于所述的尾氣處理系統(3)包括一級吸收罐(18)，一級吸收罐(18)的排氣管連接ニ硫化碳收集罐(19)，ニ硫化碳收集罐(19)底部接ニ硫化碳儲罐(24)，ニ硫化碳收集罐 (19)的排氣管依次連接ニ級吸收罐(20)、三級吸收罐(21)和四級吸收罐(21)，各級吸收罐 均連接硫氫花鈉儲罐(23)。
專利摘要一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯駢噻唑全封閉式生產系統，包括高壓合成系統(1)，粗產物提純系統(2)和尾氣處理系統(3)，所述的粗產物提純系統包括萃取釜(4)，2-巰基苯駢噻唑粗品從高壓合成釜(17)直接泵入萃取釜(4)，萃取釜(4)的2-巰基苯駢噻唑出口和干燥機(7)連接，萃取釜的母液出口連接母液儲罐(8)，母液儲罐(8)與精餾塔(9)連接，精餾塔(9)頂部連接甲苯儲罐(11)，回收的甲苯通過甲苯計量罐(5)接入萃取釜(4)，精餾塔(9)底部出料口與樹脂儲罐(10)連接。本實用新型克服了敞口冷卻、敞口抽濾對環境帶來的污染和對操作人員的危害；克服了萃取與干燥由人工投料和出料的弊端，完全實現了密閉出料、密閉萃取、密閉抽濾干燥，真正做到了無有機氣體排放的全封閉無泄漏連續化生產。
文檔編號C07D277/72GK202186953SQ20112022661
公開日2012年4月11日 申請日期2011年6月30日 優先權日2011年6月30日
發明者岑學斌, 李國民, 羅成偉, 郜東旺 申請人:鶴壁市恒瑞橡塑材料有限公司