專利名稱:1,2-丙二胺的生產工藝的制作方法
技術領域:
本發明屬于化工領域,具體是一種1,2-丙二胺的生產工藝。
背景技術:
1,2-丙二胺為無色液體,用于有機合成、農藥、醫藥及合成染料,并用作溶纖劑、橡膠硫化促進劑等。
發明內容
本發明的主要任務在于提供一種1,2-丙二胺的生產工藝,具體是一種環保、工藝穩定的生產工藝。為了解決以上技術問題,本發明的一種1,2_丙二胺的生產工藝,其特征在于采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應制備1,2"丙二胺;反應溫度 150-155°C、反應壓力8-12MPa、反應時間4_5小時。進一步地,所述異丙醇胺氨的摩爾比例1:1. 2-1. 3。進一步地,所述催化劑含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)混合物,載于A1203上。進一步地,所述催化劑的用量為異丙醇胺重量的2_3%。本發明的優點在于
1、新型催化劑的使用,促使產品1,2"丙二胺收率大于80% ;由醇與氨和氫通過氫氨化反應制備胺的反應機理可以分為三步反應醇脫氫生成醛或酮,醛或酮與氨反應生成亞胺, 亞胺氫化得到胺。在GB645736及CN101157617中均選用Raney Ni作為催化劑,產品1,2-丙二胺收率低,而我們選用催化劑含附、Co、Cu活性組分,減少了副反應,提高了產品收率。2、基本無三廢產生或易于處理;1,2-丙二胺也可從1,2-二氯丙烷氨化合成,后處理用堿中和1,2-丙二胺鹽酸鹽,產生大量的含鹽廢水,難以生化處理,不利于環境保護, 不是一條清潔化生產工藝。而從異丙醇胺制備1,2_丙二胺,不會產生含鹽廢水,產品收率也高,產品精餾殘夜為含氮有機化合物(如2,5-二甲基哌嗪),也可以通過處理回收。3、工藝技術先進。本工藝是是一條清潔化生產工藝,產品收率、含量高,原料成本低,催化劑可以循環套用。在一臺套壓力釜中就可以完成合成反應,然后經精餾塔精餾獲得產品,減少了設備投資,簡化了生產工藝。
具體實施例方式實施例1:
將450克異丙醇胺(6mol ),9克含Ni010%、Co010%、Cu05%(重量百分比)載于A1203上的催化劑加入到1升壓力反應釜中,用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次,然后加入132. 6克氨 (7. 8mol),攪拌下加熱到150-155°C,然后通入氫氣到lOMPa,且用氫氣保持壓力在lOMPa, 反應5小時后,反應結束,冷卻反應液到室溫,放空、用氮氣趕走壓力反應釜中氫氣,過濾反應液回收催化劑,濾液經常壓精餾回收375克1,2-丙二胺,含量99. 5%,收率84. 5%。實施例2:
將450克異丙醇胺(6mol),12克含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)載于A1203上的催化劑加入到1升壓力反應釜中,用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次,然后加入122. 4克氨(7. 2mol),攪拌下加熱到150-155°C,然后通入氫氣到8MPa,且用氫氣保持壓力在8MPa, 反應4小時后,反應結束,冷卻反應液到室溫,放空、用氮氣趕走壓力反應釜中氫氣,過濾反應液回收催化劑,濾液經常壓精餾回收370克1,2-丙二胺,含量99. 6%,收率83. 3%。實施例3:
將450克異丙醇胺(6mol),12克含含Ni010%、Co010%、Cu05% (重量百分比)載于A1203 上的催化劑加入到1升壓力反應釜中,用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次,然后加入132. 6 克氨(7. 8mol),攪拌下加熱到150-155°C,然后通入氫氣到12MPa,且用氫氣保持壓力在 12MPa,反應4小時后,反應結束,冷卻反應液到室溫,放空、用氮氣趕走壓力反應釜中氫氣, 過濾反應液回收催化劑,濾液經常壓精餾回收385克1,2-丙二胺,含量99. 4%,收率86. 7%。實施例4-6:
將實施例3回收的催化劑回收套用,操作方法同實施例3,實驗結果見下表
權利要求
1.一種1,2-丙二胺,其特征在于采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應制備1,2-丙二胺,步驟如下將異丙醇胺、催化劑加入到1升壓力反應釜中,用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次,然后加入氨,攪拌下加熱到150-155°C,通入氫氣到8-12MPa,且用氫氣保持該壓力,反應4-5小時后,結束反應,得1,2-丙二胺成品。
2.根據權利要求1所述的一種1,2-丙二胺,其特征在于所述催化劑重量百分比為 Ni010%、Co010%、Cu05% 混合物,載于 A1203 上。
3.根據權利要求1所述的一種1,2-丙二胺,其特征在于所述異丙醇胺氨的摩爾比例1:1. 2-1. 3。
4.根據權利要求1所述的一種1,2-丙二胺,其特征在于所述催化劑的用量為異丙醇胺重量的2-3%。
全文摘要
本發明公開了一種1,2-丙二胺,采用異丙醇胺、氨在加氫和加催化劑的條件下反應制備1,2-丙二胺,將一定量的異丙醇胺、催化劑加入到1升壓力反應釜中,用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次,然后加入氨,攪拌下加熱并通入氫氣到8-12MPa,且用氫氣保持該壓力,反應4-5小時后,結束反應,得1,2-丙二胺成品。本工藝是是一條清潔化生產工藝,產品收率、含量高,原料成本低,催化劑可以循環套用。在一臺套壓力釜中就可以完成合成反應,然后經精餾塔精餾獲得產品,減少了設備投資,簡化了生產工藝。
文檔編號C07C209/16GK102557961SQ20111044974
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者周甦, 張曄, 徐峰 申請人:南通天澤化工有限公司