專利名稱：一種咪唑烷的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及化工領域，具體是一種咪唑烷的制備工藝。
背景技術：
咪唑烷又稱2-硝基亞氨基咪唑烷，純品為白色針狀結晶，溶點216_218°C。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于熱水、不溶于乙醚、易溶于冷堿溶液。用于煙堿類農藥吡蟲啉的中間體。目前的制備工藝會產生含氯化鈉、氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉的廢水，同時產品的收率低。
發明內容
本發明的主要任務在于提供一種咪唑烷的制備工藝，具體是一種提高產品咪唑烷收率，解決三廢的咪唑烷的制備工藝。為了解決以上技術問題，本發明的一種咪唑烷的制備工藝，其特征在于將水溶劑、純度為98%的十六烷基三甲基溴化銨催化劑、純度為99%的乙二胺、濃度為98%的硫酸、質量含量90%的硝基胍、濃度含量20%氨水按重量比為1. 5 :0. 01 1 1. 5-1. 7 3. 54-3. 72:0. 75-0. 80進行備份，然后按以下工序制得咪唑烷將水加入反應釜中，投入十六烷基三甲基溴化銨催化劑，溶解后，接著加入乙二胺，用濃硫酸調節PH值到2-3間， 同時控制溫度低于80°C，然后加入硝基胍，用氨水調節PH值到8-8. 5間，在80-85°C反應 1. 5-3. 5小時，制備咪唑烷。本發明的優點在于
1、選用十六烷基三甲基溴化銨作為催化劑，提高了主反應速度，降低了由于硝基胍分解對產品收率的影響；
2、用硫酸及氨調節反應液的PH值；
3、確定了最優的反應溫度、總水量工藝條件，保證了反應的質量。4、廢水中硫酸銨可經多效蒸發回收，產生的氨氣經硫酸吸收處理，對環境較友好；
5、產品摩爾收率高，可達87.2% ；
6、產品含量≥99.0%。
具體實施例方式對比實施例1
原工藝
在6300升搪瓷反應釜中加入675公斤水、攪拌溶解后，滴加入乙二胺450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1593公斤，控制反應溫度小于80°C，大于70°C下，將反應液 PH值調節到2-3間，然后加入硝基胍1593公斤，用氨水340公斤調節PH值到8-8. 5，在 80-850C間反應2小時，反應完畢，冷卻到30-40°C，離心過濾，產品用水洗滌，烘干，得到產品咪唑烷731公斤，含量98. 3%，外觀淡黃色，摩爾收率75. 0%。回收離心過濾的母液，經多效蒸發回收硫酸銨；反應中產生的氨，用20%硫酸吸收處理。本發明的工藝
在6300升搪瓷反應釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化銨4. 5公斤，攪拌溶解后，滴加入乙二胺450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1593公斤，控制反應溫度78°C 下，將反應液PH值調節到2-3間，然后加入硝基胍1593公斤，用氨水340公斤調節PH值到8-8. 5，在80-85°C間反應2小時，反應完畢，冷卻到30_40°C，離心過濾，產品用水洗滌，烘干，得到產品咪唑烷815公斤，含量99. 2%，外觀淡黃色，摩爾收率83. 6%。回收離心過濾的母液，經多效蒸發回收硫酸銨；反應中產生的氨，用20%硫酸吸收處理。對比實施例2: 原工藝
在6300升搪瓷反應釜中加入675公斤水、攪拌溶解后，滴加入乙二胺450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1672公斤，控制反應溫度小于80°C下，將反應液PH值調節到 2-3間，然后加入硝基胍1674公斤，用氨水360公斤調節PH值到8-8. 5，在80_85°C間反應 2. 5小時，反應完畢，冷卻到30-40°C，離心過濾，產品用水洗滌，烘干，得到產品咪唑烷761 公斤，含量98. 6%，外觀淡黃色，摩爾收率78. 1%。回收離心過濾的母液，經多效蒸發回收硫酸銨；反應中產生的氨，用20%硫酸吸收處理。本發明的工藝
在6300升搪瓷反應釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化銨4. 5公斤，攪拌溶解后，滴加入乙二胺450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1672公斤，控制反應溫度 70-80°C下，將反應液PH值調節到2-3間，然后加入硝基胍1674公斤，用氨水360公斤調節PH值到8-8. 5，在80-85°C間反應2. 5小時，反應完畢，冷卻到30_40°C，離心過濾，產品用水洗滌，烘干，得到產品咪唑烷850公斤，含量99. 4%，外觀淡黃色，摩爾收率87. H回收離心過濾的母液，經多效蒸發回收硫酸銨；反應中產生的氨，用20%硫酸吸收處理。
權利要求
1. 一種咪唑烷的制備工藝，其特征在于將水溶劑、純度為98%的十六烷基三甲基溴化銨催化劑、純度為99%的乙二胺、濃度為98%的硫酸、質量含量90%的硝基胍、濃度含量20% 氨水按重量比為1. 5 0.01 1:1. 5-1. 7 3. 54-3. 72:0. 75-0. 80進行備份，然后按以下工序制得咪唑烷將水加入反應釜中，投入十六烷基三甲基溴化銨催化劑，溶解后，接著加入乙二胺，用濃硫酸調節PH值到2-3間，同時控制溫度低于80°C，然后加入硝基胍，用氨水調節 PH值到8-8. 5間，在80-85°C反應1. 5-3. 5小時，制備咪唑烷。
全文摘要
本發明公開了一種咪唑烷的制備工藝，采用將水溶劑、純度為98%的十六烷基三甲基溴化銨催化劑、純度為99%的乙二胺、濃度為98%的硫酸、質量含量90%的硝基胍、濃度含量20%氨水按一定重量比進行備份，然后按以下工序制得咪唑烷將水加入反應釜中，投入十六烷基三甲基溴化銨催化劑，溶解后，接著加入乙二胺，用濃硫酸調節PH值，同時控制溫度低于80℃，然后加入硝基胍，用氨水調節PH值到8-8.5間，制備咪唑烷。本發明選用十六烷基三甲基溴化銨作為催化劑，提高了主反應速度，降低了由于硝基胍分解對產品收率的影響；產品摩爾收率高，可達87.2%；產品含量≥99.0%。
文檔編號C07D233/52GK102558060SQ20111044971
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者周甦, 姜延春, 張曄 申請人:南通天澤化工有限公司