專利名稱：一種改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法
技術領域：
本發明涉及食品技術領域，具體涉及一種改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法。
背景技術：
三氯蔗糖(sucralose)是一種新型高甜度非營養型甜味劑。其是一種白色粉末狀的產品，性質穩定，無任何異味，在毒理學上有很大的安全性，由于甜味純正，非常類似蔗糖，是蔗糖甜度的600倍，沒有其他甜味劑帶來的不愉快后味，熱量值為零。正是由于其優異的特性，奠定了其在化工、食品和藥品等行業廣闊的應用前景。現已被多個國家批準作為食品甜味劑使用。一般來說，因為三氯蔗糖在食品加工過程中或其水溶液濃度低，所以其穩定性很好，但是經過干燥的三氯蔗糖晶體熱穩定性比較差，在90 100°C下很快就變成棕色甚至褐色，含量也會明顯下降(見EP267809專利)。US4380476、US5141860等專利公開的都是以水為溶劑進行結晶。這種方法的弊端是結晶時間長，而且殘留在結晶母液中的產品沒有回收，產品水分高，不但影響收率，還影響了產品的穩定性。W00204495專利公開了一種提高三氯蔗糖晶體穩定性的結晶方法。通過調節三氯蔗糖結晶溶液PH值和添加醋酸鈉的緩沖溶液來提高三氯蔗糖晶體的穩定性。該方法雖然可以明顯提高三氯蔗糖晶體的穩定性，但還是存在得率較低的缺點，并且上述的方法都沒有考慮到結晶母液的回收問題，造成母液中產品的浪費。
發明內容
本發明的目是針對上述幾種方法的不足，找到一種操作簡單，結晶收率高，產品穩定性好的結晶方法。本發明的目的通過采取以下技術方案予以實現
一種改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，將含有三氯蔗糖的濃縮物或固體加入到醇溶劑或醇和水的混合溶劑中，并加入經減壓濃縮后得到的占三氯蔗糖濃縮物或固體重量為一定比例的上一批產品結晶后的母液，再加入緩沖劑，加熱至完全溶解，脫色，過濾，然后緩慢降溫結晶，過濾后，干燥得到三氯蔗糖晶體。上述結晶方法中
所述的醇為甲醇、乙醇、異丙醇或異丁醇，優選95%乙醇。所述的醇溶劑或醇和水的混合溶劑的用量為三氯蔗糖的濃縮物或固體重量的 O. 5 3倍。所述的醇和水的混合溶劑中，醇和水的體積比為I : O. I I。所述的經減壓濃縮后得到的上一批產品結晶后的母液的加入量占三氯蔗糖濃縮物或固體重量的比例為5 20%。所述的緩沖劑為乙酸、檸檬酸、抗壞血酸的鈉鹽或鉀鹽，優選乙酸鈉。所述的緩沖劑的加入量為三氯鹿糖濃縮物或固體重量的O. 01 O. 09%O
所述的加熱溶解三氯蔗糖濃縮物或固體的溫度為70 80°C，優選75°C。所述的結晶溫度為-5 10°C，優選(TC。與現有三氯蔗糖結晶工藝相比，本發明具有設備簡單，操作容易，質量穩定，產品長期放置不會產生乙酸氣味等優點，而且母液的循環使用減少了母液中產品的浪費，極大的提聞了廣品的收率。
具體實施例方式以下實施例僅用于闡述本發明，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。所述技術領域的普通技術人員依據以上本發明公開的內容和各參數所取范圍，均可實現本發明的目的。實施例I
使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物41g，加入95%乙醇40g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為5%的上一批母液，再加入O. 005g乙酸鈉，加熱至75°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到0°C，并在0°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到40. Sg三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為99. 2%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例2
使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物41. 5g，加入95%乙醇水 =1 O. I的溶液40g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為5%的上一批母液，再加入 O. Olg乙酸鈉，加熱至70°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到0°C，并在0°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到40. 4g三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為 98.8%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例3
使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物40. 9g，加入95%乙醇水 =1 O. 4的溶液20g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為10%的上一批母液，再加入 O. 02g乙酸鈉，加熱至75°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到_5°C，并在_5°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到40. Ig三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為 98.6%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例4
使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物41. 3g，加入95%乙醇水 =1 0.6的溶液32g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為15%的上一批母液，再加入 O. 03g乙酸鈉，加熱至80°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到0°C，并在0°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到40. 2g三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為 99.0%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例5使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物41. lg，加入95%乙醇水 =1 O. 8的溶液80g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為5%的上一批母液，再加入 O. 02g乙酸鈉，加熱至70°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到0°C，并在0°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到39. 4g三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為 99.1%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例6
使用50g含量為98. 2%的三氯蔗糖-6-乙酯為原料，在經脫乙酰基反應后得到三氯蔗糖的甲醇溶液，濾液濃縮溶液至干，得到三氯蔗糖濃縮物40. Sg，加入95%乙醇水=1 I 的溶液80g，并加入濃縮后占三氯蔗糖濃縮物重量為8%的上一批母液，再加入O. 015g乙酸鈉，加熱至75°C，攪拌至全部溶解，加入活性炭lg，攪拌20分鐘，過濾，濾液降溫到10°C，并在10°C攪拌2小時，過濾，真空干燥得到39. 6g三氯蔗糖成品。HPLC檢測含量為98. 7%。回收過濾后的母液用于下一批結晶。實施例7
實施例1-6中獲得的三氯蔗糖干燥后，在常溫下密封保存20天，分別取2克樣品，用 40mL水溶解，測定pH值結果如下
權利要求
1.一種改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，將含有三氯蔗糖的濃縮物或固體加入到醇溶劑或醇和水的混合溶劑中，并加入經減壓濃縮后得到的占三氯蔗糖濃縮物或固體重量為一定比例的上一批產品結晶后的母液，再加入緩沖劑，加熱至完全溶解，脫色， 過濾，然后緩慢降溫結晶，過濾后，干燥得到三氯蔗糖晶體。
2.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的醇為甲醇、乙醇、異丙醇或異丁醇。
3.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的醇溶劑或醇和水的混合溶劑的用量為三氯蔗糖的濃縮物或固體重量的O. 5 3倍。
4.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的醇和水的混合溶劑中，醇和水的體積比為I : O. I I。
5.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的經減壓濃縮后得到的上一批產品結晶后的母液的加入量占三氯蔗糖濃縮物或固體重量的比例為5 20%ο
6.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的緩沖劑為乙酸、檸檬酸、抗壞血酸的鈉鹽或鉀鹽。
7.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的緩沖劑的加入量為三氯鹿糖濃縮物或固體重量的O. 01 O. 09%O
8.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的加熱溶解三氯蔗糖濃縮物或固體的溫度為70 80°C。
9.根據權利要求I所述的改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，其特征在于，所述的結晶溫度為-5 10°C。
全文摘要
本發明公開了一種改善三氯蔗糖穩定性的結晶方法，該方法是將含有三氯蔗糖的濃縮物或固體加入到醇溶劑或醇和水的混合溶劑中，并加入經減壓濃縮后得到的占三氯蔗糖濃縮物或固體重量為一定比例的上一批產品結晶后的母液，再加入緩沖劑，加熱至完全溶解，脫色，過濾，然后緩慢降溫結晶，過濾后，干燥得到三氯蔗糖晶體。本發明具有設備簡單，操作容易，質量穩定，產品長期放置不會產生乙酸氣味等優點，而且母液的循環使用減少了母液中產品的浪費，極大的提高了產品的收率。
文檔編號C07H1/06GK102584908SQ20111044635
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月28日 優先權日2011年12月28日
發明者廖金華, 蔡基智 申請人:廣東省食品工業研究所