專利名稱：采用二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解生產四氟乙烯的方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品，特別是一種采用二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解法生產四氟乙烯的技術，適合于生產四氟乙烯。
背景技術：
四氟乙烯主要由氯仿制得，也可由四氟二氯乙烷在三氟化鋁存在下催化脫氯而制得。常溫下為無色無臭的氣體，沸點-76. 3°C;可加壓液化，臨界溫度33. 3°C，臨界壓力 3.92MPa。與其他多種氟代烴不同，四氟乙烯有毒。主要用于生產使用溫度范圍廣、化學穩定性高的聚四氟乙烯；也可與乙烯或六氟丙烯共聚制備含氟絕緣材料，或與偏氟乙烯共聚生產含氟纖維。本品作為四氟乙烯專用膠(》)--301)屬專業性粘合膠。它具有初粘力強，最終粘結強度大，膠膜柔韌、耐老化性能好、耐高溫200°C，能廣泛使用在各種四氟乙烯車削薄板、 模壓板與鐵、鋁、不銹鋼金屬材料粘合。四氟乙烯管材接頭、玻璃、陶瓷等粘合。原有技術沒有石墨冷凝器裝置，設備運行不穩定，能耗高，產品純度低。
發明內容
四氟乙烯，采用本法會大大提高生產效率，本方法提供了一種設備及工藝。本發明公開了一種采用二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解法生產四氟乙烯的技術，將水蒸氣和 HCFC-22分別進行加熱升溫，再進入到高鎳合金反應器進行裂解反應，裂解反應溫度控制在 60(T78(TC。在鹽酸吸收前，要注意防止水蒸氣冷凝腐蝕。將HCFC-22定量送入高鎳合金裂解反應器中進行裂解，裂解反應器為管式爐結構，可采用液化氣加熱，裂解反應器的溫度控制在80(T90(TC，壓力低于0. 15MPa。熱裂解反應的停留時間很重要，從裂解反應器出來的裂解氣預熱鍋爐回收熱量，經急冷器急冷后進入氯化氫吸收器，再經水洗和堿洗進入氣柜， 然后經冷凍脫水和干燥、壓縮收集到粗品槽中，經多塔精餾，去除輕組分和部分高沸物，回收未反應的HCFC-22，連同部分高沸物返回裂解反應器。分離得到的四氟乙烯產品通常要加阻聚劑。含全氟異丁烯的有機氟液須經焚燒和除氟處理。本發明的制備方法所具有的優點在于
(1)本方法可以連續穩定的生產四氟乙烯，解決了原有間歇投料精餾的不能穩定生產的弊端。(2) 一體化連續投料精餾可以更好的利用冷量與熱量，使生產成本更低。(3)連續生產后質量穩定，可以大規模工業化生產。
圖ι為二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解制備四氟乙烯工藝流程示意圖；其中1- HCFC-22 預熱器；2-水蒸氣預熱器；3-反應器；4-急冷器；5-石墨冷凝器；6-濃硫酸干燥器；7、-壓縮機；10-除氧器；11-貯存器；12-脫輕塔；13-精餾塔；14-單體貯槽；15- HCFC-22回收塔；16-18-冷卻器；19，20-冷凝器。
具體實施例方式
下面結合實施例說明本發明，這里所述實施例的方案，不限制本發明，本領域的專業人員按照本發明的精神可以對其進行改進和變化，所述的這些改進和變化都應視為在本發明的范圍內，本發明的范圍和實質由權利要求來限定。實施例1
(1)將水蒸氣和二氟一氯甲烷分別進行加熱升溫，再進入到高鎳合金反應器進行裂解反應，裂解反應溫度控制在600-780°C ；
將HCFC-22定量(300公斤/小時)送入高鎳合金裂解反應器中進行裂解，裂解反應器為管式爐結構，可采用液化氣加熱，裂解反應器的溫度控制在800°C，壓力低于0. 15Mpa ；
(3)從裂解反應器出來的裂解氣預熱鍋爐回收熱量，經急冷器急冷后進入氯化氫吸收器，再經水洗和堿洗進入氣柜，然后經冷凍脫水和干燥、壓縮收集到粗品槽中，經多塔精餾， 去除輕組分和部分高沸物，回收未反應的HCFC-22，連同部分高沸物返回裂解反應器，分離得到的四氟乙烯產品。實施例2
(1)將水蒸氣和二氟一氯甲烷分別進行加熱升溫，再進入到高鎳合金反應器進行裂解反應，裂解反應溫度控制在600-780°C ；
(2)將HCFC-22定量(400公斤/小時)送入高鎳合金裂解反應器中進行裂解，裂解反應器為管式爐結構，可采用液化氣加熱，裂解反應器的溫度控制在900°C，壓力低于0. 15Mpa ；
(3)從裂解反應器出來的裂解氣預熱鍋爐回收熱量，經急冷器急冷后進入氯化氫吸收器，再經水洗和堿洗進入氣柜，然后經冷凍脫水和干燥、壓縮收集到粗品槽中，經多塔精餾， 去除輕組分和部分高沸物，回收未反應的HCFC-22，連同部分高沸物返回裂解反應器，分離得到的四氟乙烯產品。
權利要求
1. 一種采用二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解生產四氟乙烯的方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)將水蒸氣和二氟一氯甲烷分別進行加熱升溫，再進入到高鎳合金反應器進行裂解反應，裂解反應溫度控制在600-780°C ；將300-400公斤/小時HCFC-22定量送入高鎳合金裂解反應器中進行裂解，裂解反應器為管式爐結構，可采用液化氣加熱，裂解反應器的溫度控制在800-90(TC，壓力低于 0.15Mpa ；(3)從裂解反應器出來的裂解氣預熱鍋爐回收熱量，經急冷器急冷后進入氯化氫吸收器，再經水洗和堿洗進入氣柜，然后經冷凍脫水和干燥、壓縮收集到粗品槽中，經多塔精餾， 去除輕組分和部分高沸物，回收未反應的HCFC-22，連同部分高沸物返回裂解反應器，分離得到的四氟乙烯產品。
全文摘要
本發明公開了采用二氟一氯甲烷水蒸氣稀釋裂解生產四氟乙烯的方法，包括將水蒸氣和HCFC-22分別進行加熱升溫，再進入到高鎳合金反應器600-780℃進行裂解反應，將HCFC-22定量送入高鎳合金裂解反應器中在800-900℃進行裂解，壓力低于0.15MPa；從裂解反應器出來的裂解氣經急冷后進入氯化氫吸收器，然后經冷凍脫水和干燥、壓縮收集到粗品槽中，經多塔精餾，去除輕組分和部分高沸物，分離得到的四氟乙烯產品通常要加阻聚劑，本發明的方法工藝合理，制作簡單，是四氟乙烯制備的最簡便理想技術。
文檔編號C07C21/185GK102491872SQ20111042506
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者原東風 申請人:天津市泰源工業氣體有限公司