專利名稱：一種月桂氮卓酮的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種滲透劑月桂氮卓酮(簡稱氮酮)合成方法。
背景技術：
月桂氮卓酮(化學名稱為1-正十二烷基氮雜環庚-2-酮)是一種應用非常廣泛且性能優良的滲透劑，在醫藥領域中，使用于濃度為0. 1 - 1%，常用濃度為0. 5 - 5%，用于配制各種噴霧劑、氣霧劑、洗劑、搽劑、乳劑、霜劑、軟膏劑、栓劑、涂膜劑、貼布劑等；也可廣泛用于農藥和營養型、療效型、功能型化妝品中，如去斑霜、疤痕靈、防曬霜、苗條霜、減肥霜等產品中。現有技術提供的合成方法，通常是在溶劑(水、石油醚、甲苯等)中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀，然后加入表面活性劑，分批投入一定數量的己內酰胺，并同時滴加溴代十二烷進行反應。使用這種方法工藝過程和條件比較復雜，過程溫度波動較大，副產物增加，產品收率不高，產品純度不高，且要回收溶劑，增加了產品的生產成本。
發明內容
本發明提供一種工藝簡單，反應過程控制平穩，降低副反應的發生，提高收率和產品純度的月桂氮卓酮的合成方法。本發明的目的是這樣實現的一種月桂氮卓酮的合成方法，包括以下步驟
原料準備用氫氧化鈉或氫氧化鉀配制堿液；用氮酮溶解于己內酰胺中配制成己內酰胺氮酮溶液；
合成將堿液置于反應釜中，在攪拌的條件下向反應釜中滴加己內酰胺氮酮溶液和溴代十二烷液體，滴加時控制反應溫度在60-90°C，滴加結束后再繼續攪拌1小時以上，控制反應溫度不低于75 °C ；
油水分離向反應器內加水，攪拌后出料，然后將物料用清水洗滌，洗滌完成后將油相進行減壓脫水，得到月桂氮卓酮。配制堿液的濃度為20(Γ400%。內酰胺氮酮溶液的濃度為30 60%。本發明提供的月桂氮卓酮的合成方法，產品為淺黃色油狀液體，收率在98%以上， 產品純度在96%以上；反應過程溫度易控制，節約了生產能耗，降低了生產成本；反應過程中采用氮酮作為溶劑，不使用其它溶劑和TBAB類的表面活性劑，降低了對環境的污染。
圖1是本發明的光譜圖。光譜圖說明如下表
權利要求
1.一種月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)原料準備用氫氧化鈉或氫氧化鉀配制堿液；用氮酮溶解于己內酰胺中配制成己內酰胺氮酮溶液；(2)合成將堿液置于反應釜中，在攪拌的條件下向反應釜中滴加己內酰胺氮酮溶液和溴代十二烷液體，滴加時控制反應溫度在60-90°C，滴加結束后再繼續攪拌1小時以上，控制反應溫度不低于75°C ；(3)油水分離向反應器內加水，攪拌后出料，然后將物料用清水洗滌，洗滌完成后將油相進行減壓脫水，得到月桂氮卓酮。
2.根據權利要求1所述的月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于配制堿液的濃度為 200 400% 。
3.根據權利要求1所述的月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于內酰胺氮酮溶液的濃度為 30 60%。
4.根據權利要求1所述的月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于己內酰胺與溴代十二烷的摩爾比為1. 05 :Γ . 2 :1ο
5.根據權利要求1所述的月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于堿與己內酰胺的摩爾比為 2 :Γ4 :1。
6.根據權利要求1所述的月桂氮卓酮的合成方法，其特征在于氮酮按堿用量的 50 80%加入。
全文摘要
一種月桂氮卓酮的合成方法，包括以下步驟原料準備用氫氧化鈉或氫氧化鉀配制堿液；用氮酮溶解于己內酰胺中配制成己內酰胺氮酮溶液；合成將堿液置于反應釜中，在攪拌的條件下向反應釜中滴加己內酰胺氮酮溶液和溴代十二烷液體，滴加結束后再繼續攪拌；油水分離向反應器內加水，攪拌后出料，然后將物料用清水洗滌，洗滌完成后將油相進行減壓脫水，得到月桂氮卓酮。本發明提供的月桂氮卓酮的合成方法，產品為淺黃色油狀液體，收率在98%以上，產品純度在96%以上；反應過程溫度易控制，節約了生產能耗，降低了生產成本；反應過程中采用氮酮作為溶劑，不使用其它溶劑和TBAB類的表面活性劑，降低了對環境的污染。
文檔編號C07D223/10GK102516173SQ20111042334
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優先權日2011年12月16日
發明者付偉遠, 劉啟蘭, 向玉聯, 江從宇, 鐘文忠 申請人:湖北南星化工總廠