專利名稱：R-2-O-芐基-3-O-對甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖及一類FDL前體的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，具體涉及的是こ基-2-0-芐基-3-0-對甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制備方法，還有ー類4-0- ( β -D-半乳糖苷)-β -D-甘露糖前體化合物的合成方法。
背景技術：
ー類2-[18F]氟-4-0-(β -D-半乳糖苷)_β _D_甘露糖(18FDL)的前體化合物，是正電子藥物18FDL, Et-18FDL的關鍵前體化合物，其化學結構式如下
權利要求
1.ー種如化合物8所示的R-2-0-芐基-3-0-對甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制備方法，其步驟如下
2.一種包含權利要求I所述的一類4-0- (2,3,4,6-0-四こ酰基-β -D-半乳糖苷)_β-D-甘露糖的制備方法，其步驟如下
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)是化合物3在N，Nニ甲基甲酰胺(DMF)中，與催化劑對甲氧基苯磺酸，在室溫下加入縮醛保護基團反應，加入調堿試劑溶液，析出白色固體過濾，使用非質子溶劑和水洗，干燥得到化合物4，其中化合物4與催化劑的摩爾比為I : O. 01 1，縮醛保護基團是4-甲氧基苯甲醛ニ甲基縮醛或苯甲醛ニ甲基縮醛。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在干所述的步驟(4)是化合物4和Ii-Bu2SnO加入非質子溶劑反應，常溫下蒸發溶劑，再將對甲氧基芐氯(PMBCl)和nBu4NI加入 體系中，加入非質子溶劑，反應結束后使用堿類物質淬滅反應得到白色固體5，其中化合物4與n-Bu2SnO與對甲氧基芐氯(PMBCl)與nBu4NI的摩爾比為I : I 5 I 5 O. 01 Io
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的化合物14經過酰基化反應得到化合物15的步驟是化合物14加入到非質子溶劑中，在-10 25°C條件下加入特定物質，有機堿，再緩慢加入在0°C到-10°C之間反應I 36h，反應完之后水洗一次，純化，得到白色固體15，化合物14與特定物質的摩爾比為I : I 10，特定物質是三氟甲磺酸酐、對甲氧基苯磺酰氯、對甲氧基苯磺酸酐、甲磺酸酰氯。
全文摘要
本發明公開了一種R-2-O-芐基-3-O-對甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖的制備方法及一類4-O-(2，3，4，6-O-四乙酰基-β-D-半乳糖苷)-β-D-甘露糖的制備方法，涉及的是有機合成領域。從化合物3到化合物4縮醛保護，采用加水析晶，化合物4到化合物5選擇性保護羥基，與n-Bu2SnO的反應，反應脫水后，旋干溶劑再進行選擇性保護；化合物6在反應到化合物7的過程中，采用本步反不提純，直接進行下步反應；化合物14與Tf2O反應得到化合物15，采取在-10～0℃下反應，只要1h，并且產率提高。產率提高和穩定，能有效去除無機鹽等雜志，效果好。
文檔編號C07H1/00GK102643314SQ20111042208
公開日2012年8月22日 申請日期2011年12月16日 優先權日2011年12月16日
發明者姚成, 徐志紅, 桂媛, 王海東, 陳建軍 申請人:常熟華益化工有限公司