專利名稱：一種從板栗殼中提取多酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種化工領域的多酚的提取方法，具體地講是一種從板栗殼中提取多酚的方法
背景技術：
板栗(Castanea mollissima Blume)屬山毛櫸科(Fagacene)植物，其果實俗稱栗子，是我國的主要特產之一。因其富含糖、淀粉、蛋白質及多種維生素和礦物質，而且脂肪含量少。味甘性溫，無毒，具有補脾健胃、補腎強筋之功效。故一直是人們十分喜愛的一種保健食品。近年隨著板栗種植面積增加和板栗深加工的不斷深入，占板栗近20%的板栗殼的數量也急劇增加。目前對板栗殼的處理是作為垃圾焚燒，未被利用。板栗殼中富含多酚類物質，且原花青素占提取物50%以上，占多酚75%以上。植物多酚(包括原花青素)是一類多羥基化合物，是一種天然的無毒的抗氧化劑，除具有較強的清除自由基和抗氧化活性外，還具有防癌抗癌、預防和治療心血管疾病、抗菌抗病毒、增強機體免疫等生物活性和藥理作用。已經廣泛應用于食品、藥品和日用品。因此，對板栗殼中多酚類物質進行制備，將其添加到食品、藥品和日用品等中發揮其活性，將具有廣闊的開發和應用前景；同時又可以使板栗廢棄物得到充分利用，減少環境污染的同時使其變廢為寶，提高板栗的附加值，帶動農村經濟發展，對我國循環經濟的發展，建設資源節約型、環境友好型社會具有十分重要的意義。目前，對多酚類物質的提取主要有溶劑法(包括微波或超聲波輔助溶劑法)、超臨界(X)2萃取法、重金屬鹽離子沉淀法和樹脂吸附分離法。經溶劑提取的多酚純度較低，活性弱；超臨界(X)2萃取法雖產品純度較高，但工藝復雜，操作不便，成本高；重金屬鹽沉淀法會導致重金屬殘留，安全性差；樹脂法制得多酚含量較高，制備量大。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種從板栗殼中提取多酚的方法，該法得到的多酚產品純度較高(90%以上)，功能活性強的原花青素占提取物的60%以上，而且工藝簡單，易操作放大，適合工業大量制備。本發明是通過以下技術方案予以實現的，一種從板栗殼中提取多酚的方法包括如下步驟步驟1，粉碎板栗殼通風陰干、粉碎、過篩，并通過篩分除去殼內的絮狀物；步驟2，滲漉將顆粒度為5 60目的板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積，加入0. 6 1倍板栗殼堆積體積的提取溶劑，在30 70°C浸泡0. 2 1小時； 將1 3倍板栗殼堆積體積的提取溶劑自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為0. 2 1倍板栗殼堆積體積/小時，滲漉提取的溫度為30 70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液；步驟3，濃縮將滲濾液減壓濃縮除去乙醇，得到濃縮的多酚粗提液；
步驟4，富集和分離將多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附樹脂，先用蒸餾水沖洗柱子，再用體積百分比濃度為50% 70%乙醇溶液洗脫多酚，收集洗脫液；步驟5，濃縮將洗脫液減壓濃縮；步驟6，干燥將濃縮后的多酚液冷凍干燥或噴霧干燥，即得板栗殼多酚粉末。步驟1中板栗殼通風陰干粉碎后，用40-60目篩進行篩分。步驟2中所述的提取溶劑為體積百分比濃度為30 90%的乙醇水溶液。步驟3中將滲漉液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。步驟4中大孔吸附樹脂為AB-8或DM130柱，當流出液為上樣液濃度的1/10時，停止上樣，蒸餾水的沖洗量為3 5倍的柱體積，乙醇的洗脫量為4倍的柱體積。步驟5中將洗脫液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。步驟6中使用冷凍干燥或噴霧干燥，得到板栗殼多酚粉末。本發明的有益效果是采用乙醇溶液滲漉，大孔吸附樹脂富集并分離多酚類物質的技術，該法得到的多酚產品純度較高(90%以上)，功能活性強的原花青素占提取物的 60%以上，而且工藝簡單，易操作放大，適合工業大量制備。該方法制備的板栗殼多酚具有較強的清除自由基和抗氧化活性，通過本發明使占板栗近20%廢棄物板栗殼資源得到最大利用，提高板栗附加值；同時為食品和制藥工業開辟了一種的天然植物多酚抗氧化劑新資源。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例1將板栗殼粉碎過40目篩，并除去殼內的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積為700ml，加入700ml的30%乙醇溶液，在70°C浸泡0. 2小時；將2100ml的30%乙醇溶液自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為350ml/ 小時，滲漉提取的溫度為70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C， 0. IMPa下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以-l/min的流速洗脫，收集50%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到61. 7g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 2%，原花青素含量為60. 7%。實施例2將板栗殼粉碎過60目篩，并除去殼內的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積為700ml，加入700ml的90%乙醇溶液，在30°C浸泡1小時； 將2100ml的90%乙醇溶液自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為350ml/小時，滲漉提取的溫度為30°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 50 %乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到58. 2g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為91. 2%，原花青素含量為61. 3%。實施例3
4
將板栗殼粉碎過60目篩，并除去殼內的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積為700ml，加入420ml的90%乙醇溶液，在50°C浸泡1小時； 將1400ml的90%乙醇溶液自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為140ml/小時，滲漉提取的溫度為50°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用70%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 70%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到59. 4g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 7%，原花青素含量為61. 7%。實施例4將板栗殼粉碎過50目篩，并除去殼內的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積為700ml，加入560ml的70%乙醇溶液，在45°C浸泡1小時； 將700ml的70%乙醇溶液自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為700ml/小時，滲漉提取的溫度為45°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 50%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到58. Sg棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 7%，原花青素含量為61. 5%。實施例5將板栗殼粉碎過40目篩，并除去殼內的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積為700ml，加入420ml的50%乙醇溶液，在40°C浸泡0. 6小時；將1750ml的5%乙醇溶液自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為490ml/ 小時，滲漉提取的溫度為60°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C， 0. IMPa下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用60%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集60%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到59. Ig棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 5%，原花青素含量為60. 2%。
權利要求
1.一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于，包括下列步驟步驟1，粉碎板栗殼通風陰干、粉碎、過篩，并通過篩分除去殼內的絮狀物；步驟2，滲漉將顆粒度為5 60目的板栗殼粉末裝填入滲漉柱內，壓實測得板栗殼堆積體積，加入0. 6 1倍板栗殼堆積體積的提取溶劑，在30 70°C浸泡0. 2 1小時；將 1 3倍板栗殼堆積體積的提取溶劑自上而下流經滲漉柱進行滲漉提取，提取溶劑流速為 0. 2 1倍板栗殼堆積體積/小時，滲漉提取的溫度為30 70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液；步驟3，濃縮將滲濾液減壓濃縮除去乙醇，得到濃縮的多酚粗提液；步驟4，富集和分離將多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附樹脂，先用蒸餾水沖洗柱子，再用體積百分比濃度為50% 70%乙醇溶液洗脫多酚，收集洗脫液；步驟5，濃縮將洗脫液減壓濃縮；步驟6，干燥將濃縮后的多酚液冷凍干燥或噴霧干燥，即得板栗殼多酚粉末。
2.如權利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟1中，所述篩分用40-60目篩進行。
3.如權利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟2中所述的提取溶劑為體積百分比濃度為30 90%的乙醇水溶液。
4.如權利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟3中所述減壓濃縮是在40°C，0. IMPa下進行。
5.如權利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟4中所述大孔吸附樹脂為AB-8或DM130柱，當流出液為上樣液濃度的1/10時，停止上樣，蒸餾水的沖洗量為3 5倍的柱體積，乙醇的洗脫量為4倍的柱體積。
6.如權利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟5中將洗脫液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。
全文摘要
本發明涉及一種化工領域的多酚的提取方法，具體地講是一種從板栗殼中提取多酚的方法，包括以下步驟粉碎、滲漉、濃縮、富集/分離、濃縮、干燥，即可得到棕紅色板栗殼多酚。本發明具有如下優點多酚含量高，質量好，提取率可達60％；該生產工藝簡單、成本低，無污染，適合工業化生產。該發明使廢棄物-板栗殼資源得到最大利用，提高板栗附加值；同時為食品和制藥工業開辟了一種的天然植物多酚抗氧化劑新途徑。
文檔編號C07G99/00GK102558248SQ201110399578
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者畢云英 申請人:威海天泓農業科技有限公司