專利名稱：水合肼法生產甲基肼的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及水合胼法生產甲基胼的工藝。
技術背景
甲基胼是一種重要的能源材料，同時，也是合成某些優質農藥、醫藥的重要中間體。國內生產甲基胼都是采用氯氨法(氯氣、液氨、一甲氨、氫氧化鈉)合成工藝，此工藝耗能大(噸產品耗標煤1. 5噸左右)、污染多(廢水噸產品約在12噸左右，廢氣噸產品約0. 03 噸，廢渣噸產品約0. 35噸左右)收率低(只有60—75%)、產品質量差。因此，應該提供一種新的技術方案解決上述問題
發明內容
本發明的目的是針對上述不足，提供一種節能環保、經濟安全的水合胼法生產甲基胼的工藝。
為實現上述目的，本發明采用的技術方案是水合胼法生產甲基胼的工藝，在惰性氣體保護下進行如下步驟(1)先將480—520質量份濃度為75—80%的水合胼放入成鹽釜中，開啟攪拌，控制溫度為20—40°C，然后滴加1214— 730質量份濃度為25—36%的鹽酸調節PH為6. 5—7. 0，反應完畢后，加熱溫度至70— 90°C，進行減壓脫水，控制壓力為-0. 09一-0. IMpa，得鹽酸胼； 其反應方程式如下
權利要求
1.水合胼法生產甲基胼的工藝，其特征是在惰性氣體保護下進行如下步驟(1)先將480—520質量份濃度為75—80%的水合胼放入成鹽釜中，開啟攪拌，控制溫度為20—40°C，然后滴加1214— 730質量份濃度為25—36%的鹽酸調節PH為6. 5—7. 0，反應完畢后，加熱溫度至70—90°C，進行減壓脫水，控制壓力為-0. 09一-0. IMpa，得鹽酸胼；(2)將得到的鹽酸胼轉入甲基化反應釜中，再加入900-950質量份濃度為95、8%的甲醇，然后密閉甲基化反應釜，升溫至90— 120°C進行甲基化反應，控制反應壓力為0. 5-0. 7MPa,反應2 —池，反應結束后降溫至45—55°C，放入蒸餾釜中蒸出甲醇，得甲基胼鹽酸鹽溶液；(3)將步驟(2)得到的甲基胼鹽酸鹽溶液轉移到蒸餾釜中，并加入MO—665質量份折合75—80%濃度的水合胼和水進行游離，將游離得到的混合物吸入到蒸餾釜中，減壓蒸餾得粗品及釜底物鹽酸胼，轉入甲基化工序；(4)粗品轉入精餾釜，緩緩升溫至沸騰，在60—65°C下收集蒸出的1，1-二甲基胼，繼續升溫至100— 130°C，收集濃度為42— 44%的甲基胼，精餾結束后冷卻至40— 45°C，釜底物水合胼吸入游離崗位，收集的甲基胼加水配制成40%的水溶液，將上述水溶液密封包裝。
全文摘要
本發明公開了水合肼法生產甲基肼的工藝，其特征是在惰性氣體保護下，以鹽酸肼與甲醇反應，再以水合肼游離甲基肼鹽酸鹽，再經過蒸餾和精餾工藝獲得甲基肼。本發明具有如下優點節約能源，廢水、廢氣、廢渣以及COD排放都得到降低，環保性強。實現了內循環、連續化生產，減少了工人的勞動強度，反應壓力也0.7Mpa-1.3Mpa，減少到0.5Mpa-0.7Mpa，提高了安全系數。
文檔編號C07C241/02GK102516117SQ20111039937
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月6日 優先權日2011年12月6日
發明者周建, 曹長輝, 王全, 蔡炳洋, 陸立新 申請人:東力(南通)化工有限公司