專利名稱：一種草銨膦的合成方法
背景技術：
草銨膦(參見式(I ))是活性化合物(D，L) 一 2-氨基-4 一(輕基(甲基)氧膦基)丁酸的俗名，市售產品為單銨鹽類的形式，并可作為噴灑在葉面上的除草劑(SlDE-A - 2717440，US -A-4168963)。草銨膦是內吸傳導型除草劑，具有廣譜殺草活性，廣泛用于油菜、玉米、棉花、大豆和水稻的除草。草銨膦的分子結構有L型和D型兩種光學立體結構，其中L-型為生物活性結構；D-型無生物活性，國際市場上銷售的草銨膦為消旋體。對未出土的幼芽和種子無害。受害植物失綠后呈黃白色，2飛天后開始枯黃死去。接觸土壤后失去活性，只宜作苗后莖葉噴霧。對草銨膦的合成方法已經有大量的研究和實驗結果，其中最有代表性的是 CN1267305A中，赫徹斯特一舍林農業發展有限公司公布的一種草銨膦及其中間體的合成方法。草銨膦可用多步驟合成，由甲基膦化合物，例如甲基亞膦酸二乙酯等與不飽和的酮或酸類化合物比如丙烯醛，反應產生加合物，經后續的施特雷克(strecker)反應及最終的氨基腈水解，在合成氨基腈的過程中需要用到原料是NH3、NaCN, NH4C1，然后將氨基腈化合物， 使用鹽酸或氫氧化鈉來水解產生草銨膦。在化學法合成農藥草銨膦的生產過程中，在目前已知的合成文獻當中，最具代表性的是將氨基腈化合物使用鹽酸或氫氧化鈉來水解產生草銨膦，該方法有一個明顯的缺
一種草銨膦的合成方法
權利要求
1. 一種從式(II )的化合物制備式(I )化合物或其與酸或堿的鹽類的方法，
2.其中式(II )的中間體和二氧化碳的摩爾比在1 一 12之間，氨氣和二氧化碳的比例在0. 5 — 5之間，式(II )的中間體與水的摩爾比在15 - 75倍之間。
全文摘要
本發明涉及一種農藥草銨膦((D，L)一2-氨基-4－(羥基(甲基)氧膦基)丁酸)及其與酸或堿的鹽的合成方法，是一種通過施特雷克(strecker)反應制備農藥草銨膦的合成方法，將中間體化合物(3－腈基－3－羥基)丙基甲基膦酸與二氧化碳和氨氣在水溶液中直接反應合成農藥草銨膦及其與酸或堿的鹽的方法。將中間體化合物(3－腈基－3－羥基)丙基甲基膦酸加入到高壓釜中，然后加入二氧化碳和氨氣和水，也可用碳酸氫銨或碳酸銨等來代替二氧化碳和氨氣，其中中間體和二氧化碳的摩爾比在1－12之間，氨氣和二氧化碳的比例在0.5－5之間，再向其中加入15－75倍摩爾比的水，加熱到120℃到180℃之間，反應時間約4－20小時，反應完成后降溫取出反應液濃縮完成后就直接得到草銨膦的銨鹽。收率在80%以上。
文檔編號C07F9/30GK102372739SQ201110397039
公開日2012年3月14日 申請日期2011年12月5日 優先權日2011年12月5日
發明者韓扶軍 申請人:韓扶軍