專利名稱：一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法。
背景技術：
單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇是精細化工中間體，在高級潤滑油及其添加劑、聚氨酯、PVC熱穩定劑、增塑劑、防火劑以及涂料、油墨、化妝品等方面有著廣泛的應用，特別是雙季戊四醇和三季戊四醇在高級航空潤滑油、光敏涂料及油墨等方面有著單季戊四醇不可比擬的優勢。三季戊四醇脂肪酸酯是一種高級潤滑油基礎油，在航空航天、精密儀器等方面有著廣泛的應用。潤滑油、切削液等大多數工業有機材料都會發生氧化變質現象。潤滑油在使用過程中，由于經常或者長時間在較高溫度下接觸空氣，會氧化變質造成粘度增加并產生凝膠和雜質，降低潤滑性能，加快設備的腐蝕和磨損。抗氧化劑可以消滅潤滑油使用過程中產生的自由基和游離基，有效延緩潤滑油的氧化變質，延長機器設備使用壽命。2，6-二叔丁基對甲酚(抗氧化劑T501)是使用最廣泛的酚類抗氧劑品種，用量為0. 1%-1. 0%。其制造工藝簡單、成本低，但易揮發，抗氧效果不能持久，熱失重溫度低，不宜在高溫下使用。這也是目前大多數受阻酚類抗氧化劑的缺點。本發明中的酚酯型抗氧化劑可形成大分子化合物，降低揮發性，提高熱失重溫度，可以在高溫下使用，同時可較好的控制油品中沉積物的形成，用量也較大。同時，酚酯型抗氧化劑不污染水質，可生物降解，是一種環境友好的抗氧化劑。
發明內容
本發明的目的是提供一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，該方法將β _3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇中的一個或多個羥基酯化，得到具有抗氧基團的多羥基化合物，將該化合物再與單元脂肪酸充分酯化，最后得到六種酚酯型抗氧化劑。本發明合成的抗氧化劑為酚類抗氧化劑，結構中嵌入大量的烷基鏈，除具備良好的抗氧化作用外， 還增加了抗氧化劑與潤滑油基礎油的相容性，保證了在基礎油的良好分散性。同時，本發明合成的產品作為酯類化合物，也具有良好的潤滑性能，不影響基礎油的潤滑作用，還具有較高的生物可降解性，更加符合綠色環保的要求。本發明所述的一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，按下列步驟進行
a、將β-3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇置入反應裝置中，加入催化劑為氯化亞錫、固體超強酸或對甲苯磺酸，再加入溶劑苯、甲苯或二甲苯，反應溫度為110°C— 1900C，反應時間為4h— 12h，冷卻至室溫，得到混合物；
b、將步驟a的混合物中再加入單元脂肪酸為庚酸、辛酸、異十六酸、異硬脂酸、油酸或芥酸，反應溫度為110°C— 190°C，反應時間為4h— 12h，冷卻至室溫；
c、再用蒸餾水洗滌至中性，減壓蒸餾蒸去水和溶劑及過量的單元脂肪酸，即可得到清亮、淺色、易流動液體酚酯型抗氧化劑。步驟a所用的三季戊四醇為工業品，其質量分數為50%_80%，三季戊四醇為主體，其余為雙季戊四醇和季戊四醇。步驟a催化劑用量為質量分數0. 3% — 5%。本發明所述方法獲得的液體酚酯型抗氧化劑的結構式為
權利要求
1.一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，其特征在于按下列步驟進行a、將β-3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇置入反應裝置中，加入催化劑為氯化亞錫、固體超強酸或對甲苯磺酸，再加入溶劑苯、甲苯或二甲苯，反應溫度為110°C— 1900C，反應時間為4h— 12h，冷卻至室溫，得到混合物；b、將步驟a的混合物中再加入單元脂肪酸為庚酸、辛酸、異十六酸、異硬脂酸、油酸或芥酸，反應溫度為110°C— 190°C，反應時間為4h— 12h，冷卻至室溫；c、再用蒸餾水洗滌至中性，減壓蒸餾蒸去水和溶劑及過量的單元脂肪酸，即可得到清亮、淺色、易流動液體酚酯型抗氧化劑。
2.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于步驟a所用的三季戊四醇為工業品，其質量分數含量為50%-80%，以三季戊四醇為主體，其余為雙季戊四醇和季戊四醇。
3.根據權利要求書2所述的方法，其特征在于步驟a催化劑用量為質量分數0.3%-5%。
全文摘要
本發明提供一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，該方法將β-3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇中的一個或多個羥基酯化，得到具有抗氧基團的多羥基化合物，將該化合物再與單元脂肪酸充分酯化，最后得到六種酚酯型抗氧化劑。本發明合成的抗氧化劑為酚類抗氧化劑，結構中嵌入大量的烷基鏈，除具備良好的抗氧化作用外，還增加了抗氧化劑與潤滑油基礎油的相容性，保證了在基礎油的良好分散性。同時，本發明合成的產品作為酯類化合物，也具有良好的潤滑性能，不影響基礎油的潤滑作用，還具有較高的生物可降解性，更加符合綠色環保的要求。
文檔編號C07C69/003GK102492524SQ20111036093
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者古麗米熱·吐爾地, 吾滿江·艾力, 張樂濤, 蔡國星, 馬莉 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所