專利名稱：乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及合成乙草胺中醚化工藝，特別涉及一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝。
背景技術：
眾所周知，乙草胺是一種優良的除草劑，廣泛適用于玉米、棉花、花生和大豆田地芽前除草。目前，乙草胺的合成主要包括縮合、醚化、酰化、脫溶幾個工序，醚化包括氯化氫氣體發生、醚化、底酸蒸餾等幾個獨立的工藝單元。首先，將氯化銨與鹽酸投入氯化氫發生釜中，開啟攪拌及真空，勻速滴加濃硫酸，反應得到氯化氫；生成的氯化氫通入醚化反應釜中參與醚化反應；醚化反應結束后，醚化反應釜中有含有大量乙醚的底酸，將底酸轉入底酸蒸餾釜中，開啟乙醚接受釜閥門，開啟攪拌及真空，緩慢升溫待乙醚蒸餾完畢，本批次反應完畢。上述這種合成工藝比較繁瑣，物料經多次周轉，而且氯化氫發生的原材料鹽酸用量大且利用率低，醚化率也不高。
發明內容
為了解決工藝繁瑣、鹽酸利用率低和醚化率低的問題，本發明提供了一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝。為了實現上述發明目的，本發明提供了一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，所述合成新工藝包括以下步驟
(1)將氯化銨投入含有醚化底酸的乙醚蒸餾釜中，混合均勻后，勻速滴加濃硫酸并攪拌，氯化銨在濃硫酸的作用下，生成氯化氫氣體；
(2)將步驟(1)中得到的氯化氫氣體通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中，保持溫度低于70°C，當醚化反應釜中有大量未參加反應的氯化氫氣體冒出時反應結束。其中，所述步驟(2)中，將所述步驟(1)中得到的氯化氫氣體經過濃硫酸干燥后， 再通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中。所述步驟(2)中的溫度優選為4(T70°C。所述醚化底酸內含有大量的乙醚以及鹽酸、甲醛和乙醇，所述乙醚的含量占總含量的 90%-95%。用于完成所述新工藝的裝置，包括用于產生氯化氫氣體和蒸餾底酸的所述乙醚蒸餾釜和所述醚化反應釜，所述乙醚蒸餾釜通過混合氣體出氣管依次連接有冷凝器和分流器，所述分流器通過回流管與所述乙醚蒸餾釜連接，所述回流管上設置有回流閥門，所述冷凝器和所述分流器還分別與所述醚化反應釜連接，所述冷凝器和所述醚化反應釜之間設置有硫酸干燥器，所述分流器與所述醚化反應釜之間設置有出液閥門。本發明提供的技術方案帶來的有益效果是將氯化銨直接投入乙醚蒸餾釜中，在濃硫酸的作用下生產氯化氫氣體，利用醚化底酸代替鹽酸，不僅簡化了工藝步驟，將氯化氫氣體發生工藝與醚化底酸蒸餾工藝合二為一，降低了物料周轉流程，而且節省了鹽酸的用量；生成的氯化氫氣體經過濃硫酸干燥后通入醚化反應釜中，提高了乙醚的質量。
圖1為本發明實施例的結構示意圖。其中，附圖標記為1、乙醚蒸餾釜；2、混合氣體出氣管；3、冷凝器；4、分流器；5、出液閥門；6、回流閥門；7、回流管；8、醚化反應釜；9、硫酸干燥器。
具體實施例方式針對現有合成工藝步驟繁瑣、原料利用率低和醚化率低的問題，本發明提供了一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，合成新工藝包括以下步驟
(1)將氯化銨投入含有醚化底酸的乙醚蒸餾釜中，混合均勻后，勻速滴加濃硫酸并攪拌，氯化銨在濃硫酸的作用下，生成氯化氫氣體；
(2)將步驟(1)中得到的氯化氫氣體經過濃硫酸干燥后，再通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中，溫度保持在60°C左右，當醚化反應釜中有大量未參加反應的氯化氫氣體冒出時反應結束。其中，在醚化反應過程中不開啟攪拌，盡量保持料液靜止狀態，不僅節約動力成本，而且避免了醚化反應中原料與水的副反應。上述的醚化底酸來源于醚化反應的產物。醚化反應結束后，醚化反應釜內分成兩層，上層為醚層，下層為酸層，其中醚層為乙醚，酸層即為上述的醚化底酸，醚化底酸內含有大量的乙醚以及鹽酸、甲醛和乙醇，其中乙醚的含量為909Γ95%，醚層取出進入下步工序，留下的酸層加入到乙醚蒸餾釜中進行蒸餾。參見圖1，用于完成上述新工藝的裝置，包括用于產生氯化氫氣體和蒸餾底酸的乙醚蒸餾釜1和醚化反應釜8，乙醚蒸餾釜1通過混合氣體出氣管2依次連接有冷凝器3和分流器4，分流器4通過回流管7與乙醚蒸餾釜1連接，回流管7上設置有回流閥門6，冷凝器3和分流器4還分別與醚化反應釜8連接，冷凝器3和醚化反應釜8之間設置有硫酸干燥器9，分流器4與醚化反應釜8之間設置有出液閥門5。將氯化銨與醚化底酸投入乙醚蒸餾釜1中，開啟乙醚蒸餾釜1的攪拌及真空，并開啟醚化反應釜8的閥門，勻速滴加濃硫酸，此時保證分流器4的回流閥門6開啟，出液閥門5 關閉，此時氯化氫氣體通過冷凝器3經濃硫酸干燥器9干燥后進入醚化反應釜8中；待滴加完濃硫酸后升溫時，開啟分流器4的出液閥門5，關閉回流閥門6，待乙醚蒸餾釜升溫到80°C 后，保溫30分鐘，液態乙醚通過分流器4和出液閥門5進入醚化反應釜8，開啟回流閥門6， 關閉出液閥門5。醚化反應釜8中含有多聚甲醛與乙醇等醚化原料，待氯化氫氣體通入醚化反應釜
48后，醚化反應開始，醚化反應釜8保持溫度低于70°C，當醚化反應釜8中大量氯化氫氣體冒出時醚化反應結束，降溫出料本批次操作完畢。從乙醚蒸餾釜1的混合氣體出氣管2出來的主要是氯化氫和乙醚的混合氣體，大部分氯化氫氣體經過冷凝器3和硫酸干燥器9后進入醚化反應釜8，冷卻后的乙醚和溶有氯化氫的液態溶液經過分流器4后，液態乙醚經分流器4的出液閥門5進入醚化反應釜8，氯化氫、乙醚、水的混合物經分流器4由回流管7回流到乙醚蒸餾釜1中。以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，其特征在于，所述合成新工藝包括以下步驟(1)將氯化銨投入含有醚化底酸的乙醚蒸餾釜中，混合均勻后，勻速滴加濃硫酸并攪拌，氯化銨在濃硫酸的作用下，生成氯化氫氣體；(2)將步驟(1)中得到的氯化氫氣體通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中，保持溫度低于70°C，當醚化反應釜中有大量未參加反應的氯化氫氣體冒出時反應結束。
2.根據權利要求1所述的乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，其特征在于，所述步驟(2)中，將所述步驟(1)中得到的氯化氫氣體經過濃硫酸干燥后，再通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中。
3.根據權利要求1或2所述的乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，其特征在于，所述步驟(2)中的溫度為4(T70°C。
4.根據權利要求1或2所述的乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，其特征在于，用于完成所述新工藝的裝置，包括用于產生氯化氫氣體和蒸餾底酸的所述乙醚蒸餾釜和所述醚化反應釜，所述乙醚蒸餾釜通過混合氣體出氣管依次連接有冷凝器和分流器，所述分流器通過回流管與所述乙醚蒸餾釜連接，所述回流管上設置有回流閥門，所述冷凝器和所述分流器還分別與所述醚化反應釜連接，所述冷凝器和所述醚化反應釜之間設置有硫酸干燥器，所述分流器與所述醚化反應釜之間設置有出液閥門。
5.根據權利要求3所述的乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，其特征在于，用于完成所述新工藝的裝置，包括用于產生氯化氫氣體和蒸餾底酸的所述乙醚蒸餾釜和所述醚化反應釜，所述乙醚蒸餾釜通過混合氣體出氣管依次連接有冷凝器和分流器，所述分流器通過回流管與所述乙醚蒸餾釜連接，所述回流管上設置有回流閥門，所述冷凝器和所述分流器還分別與所述醚化反應釜連接，所述冷凝器和所述醚化反應釜之間設置有硫酸干燥器，所述分流器與所述醚化反應釜之間設置有出液閥門。
全文摘要
本發明公開了一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚合成新工藝，包括以下步驟將氯化銨投入含有醚化底酸的乙醚蒸餾釜中，混合均勻后，勻速滴加濃硫酸并攪拌，氯化銨在濃硫酸的作用下，生成氯化氫氣體；將得到的氯化氫氣體通入含有多聚甲醛與乙醇的醚化反應釜中，保持溫度低于70℃，當醚化反應釜中有大量未參加反應的氯化氫氣體冒出時反應結束。本發明的有益效果是利用醚化底酸代替鹽酸，不僅簡化了工藝步驟，將氯化氫氣體發生工藝與醚化底酸蒸餾工藝合二為一，降低了物料周轉流程，而且節省了鹽酸的用量；生成的氯化氫氣體經過濃硫酸干燥后通入醚化反應釜中，提高了乙醚的質量。
文檔編號C07C41/22GK102417440SQ20111033982
公開日2012年4月18日 申請日期2011年11月1日 優先權日2011年11月1日
發明者張成林, 朱立軍, 李先江, 來慶利, 董金居 申請人:山東勝邦綠野化學有限公司