專利名稱:一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種工業合成路線,具體地涉及一種一溴二氟甲基苯類化合物或者三氟甲苯類化合物的制備方法。
背景技術:
一溴二氟甲基苯類化合物是一種用途日益廣泛的中間體,是常用的合成醫藥化合物、農藥化合物或者電子化學品的中間體,是轉化為α,α-二氟芳芐醚結構化合物的重要中間體(US 5589102,1995)。已有技術中是用苯甲醛為原料,用氟化試劑(如二甲氧基乙基)氨基硫三氟化物(Deoxo-FluorTM))與醛反應,制備得到相應的二氟甲基苯類化合物,再經過光溴化反應制備得到(合成通訊(Synthesis Communications), 29 (5) =855-62,1999) 該方法所使用的氟化試劑價格比較高,而且光溴化反應在放大生產時存在明顯的放大效應,較難工業化。綜上所述,本領域缺乏一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實現工業化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的制備方法。因此,本領域迫切需要開發一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實現工業化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的合成路線。
發明內容
本發明的目的在于獲得一種氟化試劑便宜、條件溫和、易實現工業化的一溴二氟甲基苯類化合物以及三氟甲苯類化合物的合成路線。本發明提供一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法,所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物,在0°C 300°C的反應溫度下,所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進行氟化反應,生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物;所述一溴二氟甲基苯類化合物具有如下結構
權利要求
1.一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物,在0°C 300°C的反應溫度下,所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進行氟化反應,生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物;所述一溴二氟甲基苯類化合物具有如下結構
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述Rl、R2、R3表示氫、氟、氯、溴、甲基、乙基基團中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,使用有機堿和氫氟酸的鹽或絡合物作為氟化試劑,所述有機堿包括有機胺類化合物或含氮的雜環類有機物。
4.如權利要求3所述的方法,其特征在于,所用有機胺類化合物是脂肪族胺或者芳香族胺,優選三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二異丙基乙基胺、乙二胺、二乙胺、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基嗎啉或其組合,更優選為三乙胺。
5.如權利要求3所述的方法,其特征在于,所述有機堿和氫氟酸的鹽或絡合物中,有機胺類化合物和氟化氫的摩爾配比為0. 01-50 ;優選為2-6。
6.如權利要求3所述的方法,其特征在于,所述含氮的雜環類有機物包括吡啶、喹啉、吡嗪、嘧啶、吡咯、咪唑以及其他含有一個或多個氮原子的芳香雜環化合物,這些雜環上可以沒有或有取代基,取代基可以是烷基、烷氧基、鹵素、硝基、氨基、羰基、羧基、芳香基或其組合,所述含氮的雜環類有機物優選為吡啶。
7.如權利要求6所述的方法,其特征在于,含氮的雜環類有機物和氫氟酸的鹽或絡合物的摩爾配比為0. 01-50,優選為0. 5-20。
8.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化試劑的使用量相當于三溴甲基苯類化合物的0. 2 100倍摩爾量。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化反應中不使用溶劑。
10.如權利要求1所述的方法,其特征在于,使用烷烴溶劑、鹵代烴溶劑、芳烴類溶劑、 酯類溶劑、醚類溶劑、或極性溶劑作為反應溶劑。
全文摘要
本發明提供一種一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物的制備方法,所述方法包括以下步驟提供三溴甲基苯類化合物,在0℃~300℃的反應溫度下,所述三溴甲基苯類化合物與氟化試劑進行氟化反應,生成一溴二氟甲基苯類化合物或三氟甲苯類化合物。
文檔編號C07C17/20GK102516016SQ201110339658
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月31日 優先權日2011年10月31日
發明者劉俊, 蔡國榮 申請人:濱海康杰化學有限公司