專利名稱：一種菊苣酸及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物，具體來說，是菊苣酸，本發明還涉及該化合物的制備和用途。急性腦梗塞是神經內科的常見病、多發病，其發病率和致殘率均相當高。已有許多資料表明，器官缺血后血流量的恢復在某些情況下可加重組織器官的損傷，即缺血/再灌注損傷，所以，保護缺血/再灌注損傷是治療腦缺血性疾病的重要環節。經檢索未見該物質用于制備治療腦梗塞藥物中的應用，本研究在建立大鼠大腦中動脈栓死性腦缺血再灌注損傷模型，探討菊苣酸對腦缺血/再灌注損傷的預防和治療作用，為擴大菊苣酸的臨床應用提供實驗依據。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種化合物菊苣酸及其新的制備方法。本發明的另一個目的是提供該化合物菊苣酸的用途，包括在制備治療腦梗塞疾病藥物，尤其是急性腦缺血的藥物的用途；在測定抱莖苦荬菜有效成分含量中的用途和在測定苦碟子注射液有效成分含量中的用途。本發明所述的化合物是菊苣酸，為白色針狀結晶。結構式為
權利要求
1. 一種菊苣酸，其特征在于菊苣酸，結構式為 分子式=C22H18O12分子量474。
2.根據權利要求1所述的菊苣酸的制備方法，其特征在于取抱莖苦荬菜藥材加水煎煮兩次，合并煎煮液，濃縮至每Iml相當于原生藥1. Og，在攪拌下加20%氫氧化鈣乳調節pH值至12，放置8小時，離心，離心沉淀物稱重，懸浮于6. 3 倍量95%乙醇中，使含醇量達90%，加20%硫酸溶液調節pH值至2. 9，充分攪拌使反應完全，離心，上清液加20%氫氧化鈉溶液中和pH值至8.0，過濾，濾液回收乙醇，加1.0倍量乙醚脫脂兩次，水液經過大孔樹脂DlOl處理，收集水洗液，調節pH值至2. 5，再用沸點為 30-600C的石油醚萃取3次，合并萃取液，減壓，50°C溫度下揮干溶劑，得到粗酚酸提取物， 干法上聚酰胺柱，以體積比15:5的乙醇一冰醋酸溶液洗脫，應用TLC法監測，截取第二組分，揮干溶劑，殘渣經甲醇處理，應用1500X200mm大型高壓制備柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液以體積比16:84為流動相，進行分離制備，得無色針狀結晶，上述百分比為質量百分比。
3.根據權利要求1所述的菊苣酸的用途，其特征在于能以菊苣酸為主要活性成分制備成治療腦梗塞疾病藥物，其中所述的腦梗塞疾病為急性腦缺血或急性腦血栓。
4.根據權利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測定抱莖苦荬菜質量，測定抱莖苦荬菜質量的方法為照高效液相色譜法測定；色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5%磷酸溶液以體積比為 15:85為流動相；檢測波長為327nm ；理論塔板數按菊苣酸峰計算應不低于4000 ；對照品溶液的制備精密稱取菊苣酸對照品適量，加甲醇制成每Iml含菊苣酸0. 2mg 的溶液，搖勻，即得，必要時可以超聲5min ；供試品溶液的制備取抱莖苦荬菜藥材20g，粉碎，過40目篩，混勻，精密稱取2g，加 50%甲醇50ml，密塞，搖勻，稱定重量，加熱回流池，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，用0. 45 μ m濾膜濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
5.根據權利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測定苦碟子制劑質量，測定苦碟子制劑質量控制方法為照高效液相色譜法測定，色譜條件與用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5%磷酸溶液以體積比15:85為流動相；檢測波長為327nm，理論塔板數按菊苣酸峰計算應不低于4000 ；對照品溶液的制備精密稱取菊苣酸對照品適量，加甲醇制成每Iml含菊苣酸0. 05mg 的溶液，搖勻，即得，必要時可以超聲5min;供試品溶液的制備取苦碟子注射液適量，用0. 45 μ m濾膜濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得；所述苦碟子制劑為苦碟子注射液或凍干粉針劑。
全文摘要
本發明公開了一種化合物菊苣酸，它具有治療腦梗塞的功效。本發明還涉及該化合物新的制備方法和制備治療腦梗塞疾藥物的用途，在測定抱莖苦荬菜有效成分含量方法中的用途，以及在測定苦碟子注射液有效成分含量方法中的用途。菊苣酸具有抗腦缺血損傷的作用，對局灶性腦缺血具有保護作用。
文檔編號C07C69/732GK102391118SQ20111031966
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月20日 優先權日2011年10月20日
發明者于玲玲, 馬占芝 申請人:沈陽雙鼎科技有限公司