專利名稱：一種茴香醛的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于精細化工技術領域，更具體的說，是涉及一種茴香醛的合成工藝。
背景技術：
茴香醛，又名對甲氧基苯甲醛，是一種具有持久山楂香氣的無色或淡黃色液體。在水中溶解度為0.3%，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多數有機溶劑，以1: 7溶于50%乙醇。可用于調配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在鈴蘭、桂花香精中用作修飾劑。目前，文獻報道的關于它的合成方法很多，如對甲苯甲醚氧化法、對丙烯基苯甲醚法和對羥基苯甲醛法等。工業上多采用的是對羥基苯甲醛法，即以對羥基苯甲醛和硫酸二甲酯為原料合成茴香醛，此法產率高達93%以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蝕性大，具有潛在危險。
發明內容
本發明就是針對上述問題，提供了一種安全性高、產率高的茴香醛的合成工藝。為了實現本發明的上述目的，本發明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完畢，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99. 5°C 100. 5°C的餾分，計算產率。本發明的有益效果
1.本發明操作簡便，條件溫和，工藝環保；2.本發明產率為88. 7%。
具體實施例方式本發明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應2 6h，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99.5°C 100.5°C的餾分，計算產率。本發明選擇溶劑類型、反應溫度、反應時間、堿性催化劑用量、相轉移催化劑用量作為影響產率的因素，可見表1、表2、表3、表4、表5。表I不同溶劑對茴香醛產率的影響
權利要求
1.一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本發明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉移催化劑十六燒基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完畢，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99. 5°C 100. 5°C的餾分，計算產率。
2.根據權利要求1所述的一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本發明的合成步驟為對輕基苯甲醒lOmmol、碳酸二甲酯lOOmmol、十六燒基三甲基溴化銨3mmol、碳酸鉀7mmol及二甲基亞砜10mL，130°C反應3h。
全文摘要
一種茴香醛的合成工藝屬于精細化工技術領域，更具體的說，是涉及一種茴香醛的合成工藝。本發明提供了一種安全性高、產率高的茴香醛的合成方法。本發明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10～20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的100mL三口燒瓶中，加入10～20mL二甲基亞砜，再加入2～4mmol相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5～9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完畢，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的餾分，計算產率。
文檔編號C07C47/575GK103044222SQ20111030539
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月11日 優先權日2011年10月11日
發明者楊學玲 申請人:楊學玲