專利名稱：一種工業化連續生產高純度氧芴的方法
一種工業化連續生產高純度氧芴的方法技術領域
本發明屬于洗油深加工技術領域，具體的說，是一種工業連續化生產高純度工業氧芴的方法。
背景技術：
工業氧芴是一種重要的有機合成原料，用于醫藥，消毒劑，防腐劑，染料；合成樹脂及高溫潤滑劑等的原料，可用作熱載體以及食品和木材的防腐劑等。它的深加工產物，如氧芴2，3-酸可用于生產染料，3-氨基烷基氧芴可以制藥，氯化氧芴可用作電絕緣材料的添加劑，磺化縮聚物可用作紡織助劑和濕潤劑等。
現有煤焦油洗油生產工業氧芴工藝為2008年太原理工大學梁曉強碩士論文《洗油中芴和氧芴的提取》中提出，重結晶是高含量氧芴餾分提純的有效方法。用α-甲基萘餾分做重結晶溶劑的提純效果比乙醇、甲苯、乙二醇的效果要好，經過兩次重結晶能得到純度95%以上的氧芴。存在的問題是成品α-甲基萘外觀為帶藍色熒光的淡黃色液體，具有萘的氣味，α -甲基萘餾分因含其他雜質，顏色為深黃色或棕色，用作工業氧芴的溶劑，會影響氧芴成品的外觀，市場接受程度不好；另一方面，α -甲基萘餾分經精餾富集后，可得到大于98%的α -甲基萘，市場價格在3-5萬/噸，且加工過程需要兩次重結晶，生產成本較高，經濟上很不科學。
截止目前，未見有工業化生產氧芴的報道。 發明內容
本發明的目的是提供一種生產成本低的工業化連續生產高純度氧芴的方法。
本發明采用以下技術方案實現
一種工業化連續生產高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質洗油為原料，經脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進行連續化生產，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 5-7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在10-12Kpa，塔頂溫度控制在290_292°C，塔底溫度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在 70-75%的氧芴餾分。
(2)重結晶。氧芴餾分進入結晶槽，用正丁醇作溶劑，經過一次重結晶，經離心機高速離心分離，得到純度大于96 %的工業氧芴產品。
相比現有技術，本發明的主要改進有兩點1、在制備氧芴餾分的步驟中，嚴格控制了芴含量，使芴含量小于1%，實驗數據證明，在芴含量小于1%的狀況下，氧芴餾分經過一次重結晶即可得到符合要求的高純度氧芴產品。2、選擇正丁醇作為氧芴餾分重結晶的溶劑，相比乙醇、甲苯等溶劑，正丁醇毒性低，閃點高，不容易著火，安全性能好，相比α-甲基萘，正丁醇成本大幅度降低，同時得到的產品顏色為白色，更受市場歡迎。
本發明經過一次富集氧芴餾分，一次重結晶，即可得氧芴含量在96%以上的成品， 在實現了工業化連續生產的同時，克服了現有技術重結晶次數多的缺點，具有工藝步驟少、 生產成本低、產品外觀顏色好的優點，具有良好的市場應用前景。
具體實施方式
實施例1 :一種工業化連續生產高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質洗油為原料，經脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進行連續化生產，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 5Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在llKpa，塔頂溫度控制在290°C，塔底溫度控制在305°C， 塔的回流比控制在15 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結晶。氧芴餾分進入結晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質量比采用1: O. 5，經過一次重結晶，經離心機高速離心分離，得到純度大于96%的工業氧芴產品O
(3)離心后殘油回蒸后，作為重結晶溶劑可重復使用。
實施例2 :—種工業化連續生產高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質洗油為原料，經脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進行連續化生產，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在6Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在IlKpa左右，塔頂溫度控制在291°C，塔底溫度控制在 307°C，塔的回流比控制在20 1，即可富集芴含量小于I %和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結晶。氧芴餾分進入結晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質量比采用1: O. 8，經過一次重結晶，經離心機高速離心分離，得到純度大于96%的工業氧芴產品O
(3)離心后殘油回蒸后，作為重結晶溶劑可重復使用。
實施例3 :—種工業化連續生產高純度氧芴的方法，包括以下步驟
(I)制備氧芴餾分。以重質洗油為原料，經脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進行連續化生產，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在 7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在12Kpa，塔頂溫度控制在292°C，塔底溫度控制在310°C， 塔的回流比控制在22 1，得到富集芴含量小于1%和氧芴含量在70%以上的氧芴餾分。
(2)重結晶。氧芴餾分進入結晶槽，用正丁醇作溶劑，氧芴餾分與正丁醇的質量比采用1: 1，經過一次重結晶，經離心機高速離心分離，得到純度大于96%的工業氧芴產品。
(3)離心后殘油 回蒸后，作為重結晶溶劑可重復使用。
附實驗數據表
1、氧芴、芴性質
權利要求
1.一種工業化連續生產高純度氧芴的方法，包括以下步驟(1)制備氧芴餾分。以重質洗油為原料，經脫萘塔脫去萘及萘前餾分，脫萘洗油經脫甲基萘塔脫去α-甲基萘、β_甲基萘等甲基萘餾分，脫甲洗油經脫苊塔將苊前餾分去除，脫苊洗油送入脫氧芴塔進行連續化生產，脫氧芴塔采用常壓方式，將塔頂壓力控制在5-7Kpa，塔頂與塔底的壓力降控制在10-12Kpa，塔頂溫度控制在290_292°C，塔底溫度控制在305-310°C，塔的回流比控制在15 1-22 1，得到富集芴含量小于I %和氧芴含量在70-75%的氧芴餾分。(2)重結晶。氧芴餾分進入結晶槽，用正丁醇作溶劑，經過一次重結晶，經離心機高速離心分離，得到純度大于96%的工業氧芴產品。
全文摘要
本發明屬于洗油深加工技術領域，公開了一種工業連續化生產高純度工業氧芴的方法。本發明以重質洗油為原料，先制備芴含量小于1％和氧芴含量在70-75％的氧芴餾分，再用正丁醇作氧芴餾分溶劑，經過一次重結晶，得到純度大于96％的工業氧芴產品。本發明具有工藝步驟少、生產成本低、產品外觀好的優點。
文檔編號C07D307/91GK103012341SQ20111030139
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月24日 優先權日2011年9月24日
發明者胡方偉, 姜平平, 李念喜, 董叢叢, 桑永恒, 王維云, 吳江華 申請人:萊蕪雅魯生化有限公司