專利名稱：一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備1-(3,3-二甲基環己基)乙醇酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備l-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯的方法。1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯是一類具有木香、草香、花香的重要日用香料， 可以用來調配馥奇香型、木香香型、東方香型等香型的日化香精。
背景技術：
現有的合成1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯的方法是通過二氫月桂烯與甲酸(或乙酸)的環化水合反應得到。使用的催化劑有三氟化硼乙醚溶液、分子篩、離子膜、離子交換樹脂、濃硫酸等。可用如下反應方程式表示
權利要求
1. 一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯的方法， 其特征是采用二氧化鈦負載硫酸的固體酸為催化劑，以二氫月桂烯、甲酸(或乙酸)為原料制備1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯，反應方程式為
2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備1-(3，3_二甲基環己基)乙醇酯的方法，其特征是在二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化作用下，在制備甲酸 1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯和乙酸1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯時采用的溫度是在 50 95°C，反應時間4 10小時。
3.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備1-(3，3_二甲基環己基)乙醇酯的方法，其特征是在制備甲酸1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯和乙酸1-(3， 3-二甲基環己基)乙醇酯時二氫月桂烯與甲酸(或乙酸)的摩爾比為1 1.2 1 2。
4.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化制備1-(3，3_二甲基環己基)乙醇酯的方法，其特征是在制備甲酸1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯和乙酸1-(3， 3- 二甲基環己基)乙醇酯時，二氧化鈦負載硫酸的固體酸催化劑可以重復利用2 5次。
全文摘要
本發明提供了一種以二氧化鈦負載硫酸的固體酸為催化劑，制備日用香料1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯的方法。該方法步驟在一個反應器中加入一定量的二氧化鈦負載硫酸的固體酸，然后加入二氫月桂烯和甲酸(或乙酸)，在50～95℃下攪拌反應4～10小時。反應完畢后，離心分出固體酸，液相用水洗，分出油相，干燥，旋蒸除去低沸點餾分，減壓蒸餾，收集餾分，得到甲酸1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯(或乙酸1-(3，3-二甲基環己基)乙醇酯)。
文檔編號C07C69/06GK102503816SQ20111029148
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者劉玉平, 孫寶國, 官偉, 陳海濤, 黃明泉 申請人:北京工商大學