專利名稱：聚酰亞胺薄膜的回收加工方法
技術領域：
本發明涉及廢料回收再生領域，尤其涉及聚酰亞胺薄膜的回收加工方法。
背景技術：
由于聚酰亞胺具有很高的熱穩定性和優良的機械性能、電絕緣性能、耐輻射性能和尺寸穩定性等，已被廣泛用于生產絕緣材料和工程塑料，因此也產生了很多廢料。
生產聚酸亞胺薄膜廠家不計其數，其生產所產生的聚酸亞胺薄膜廢邊在工廠中長期堆積，庫存越積越多。由于聚酸亞胺薄膜耐酸、耐熱、耐高溫、是用火燒不熔，埋在地上永不變廢的物體，而且聚酸亞胺薄膜(廢邊)是環保禁棄的垃圾。因此，聚酸亞胺薄膜廢邊是生產聚酸亞胺廠家最頭痛、最難解決丟棄的廢物，也是環保部門目前束手無策的難題。
因此，現有技術的科研成果與發明還有待于改進和發展。發明內容
鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，旨在解決現有技術中聚酸亞胺薄膜廢邊回收再生問題。
本發明的技術方案如下
一種聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下
S1、按重量份數計，將1000 1500份的水加入反應釜中；
S2、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120。。 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱；
S4、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’ - 二氨基二苯醚結晶；
S5、在濾液中投入硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱；
S6、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸結晶。
所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述硫酸的濃度為98%，加入量是所述濾液體積的I 1. 5倍。
所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述步驟S5中，停止加熱后，恒溫兩小時。
有益效果本發明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，最有效果的就是① 為生產聚酸亞胺薄膜的廠家解決了聚酸亞胺薄膜廢邊的處理難題將聚酸亞胺薄膜廢邊回收再利用，為環保部門解決后顧之憂；③將聚酸亞胺薄膜廢邊回收再利用，將國家的財產變廢為寶。而且本發明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，操作簡單，適合工業化應用。
具體實施方式
本發明提供聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
本發明所提供的聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下
S1、按重量份數計，將1000 1500份的水加入反應釜中；
S2、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱；
S4、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’_ 二氨基二苯醚(二胺)結晶，水洗，烘干;
S5、在濾液中投入濃度為98%的硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱，恒溫兩小時；
S6、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸(四酸)結晶，水洗，烘干。
其中，所述火堿為99%氫氧化鈉。所述聚酰亞胺薄膜可以為聚酰亞胺薄膜廢邊。 所述步驟S5中硫酸的加入量是濾液的I 1. 5倍(體積比)。
所述步驟S2的具體過程為先將一半的火堿投入反應釜中，攪拌，再投入剩下的火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C。
本發明的聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的實質就是將水、火堿和聚酰亞胺薄膜廢邊投入反應釜高溫溶解，經高溫一水解一反應結晶提煉出第一產品4，4’ - 二氨基二苯醚結晶，然后投入硫酸，經高溫結晶及化學反應結晶形成的第二產品均苯四甲酸結晶。
所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法，操作簡單，不用對聚酸亞胺薄膜廢邊進行前處理(如粉碎成細小顆粒) ，直接將聚酸亞胺薄膜廢邊直接投入反應釜中，與水、火堿高溫反應即可。使用本發明方法，所投入的火堿的量較少，降低了回收的成本，也減輕了后續回收四酸的難度。使用本發明方法，實現聚酸亞胺薄膜廢邊回收再生再利用的目的。
回收所得的4，4'_ 二氨基二苯醚的用途廣泛，主要用于制造耐熱性塑料，合成聚酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、聚雙馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂，也可以做環氧樹脂的交聯劑和固化劑。而目前用途最廣的是合成聚酰亞胺樹脂，并進一步制成聚酰亞胺薄膜。
所得的均苯四甲酸的用途廣泛(I)可用于合成均苯四甲酸二胺實驗室用作化學試劑，用量較少；(2)可用于合成均苯四甲酸四甲酯用作增塑劑，用量相對大；(3)可用于合成均苯四酸四辛酯主要用作聚氯乙烯樹脂的耐溫、耐久增塑劑；(4)多用于制高溫電纜等，用量相對大；(5)合成TX68消光固化劑TX68消光固化劑是由多元酸(均苯四甲酸) 和環脒生成的鹽，作為純環氧粉末涂料或環氧-聚酯混合型粉末涂料的消光固化劑；(6)可用于合成均苯四甲酸二酐與4，4'_ 二氨基二苯醚一起合成聚酰亞胺薄膜，是合體的絕緣高級產物，所以本技術的發明稱“變廢為寶”。
實施例1
先往兩噸的反應爸中加入水1300L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)160KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)500KG，經高溫一水解一反應結晶，提煉出二胺。所述二胺的生產過程具體為
往反應釜中加水1300L ;投火堿80KG后攪拌，然后再投80KG，攪拌加熱，油溫設置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)500KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應釜的溫度升至125°C時，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺220KG。
往反應釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，經加熱升溫-酸化、結晶成四酸。所述四酸的生產過程具體為
水洗二胺母液抽到反應釜中，加入98%硫酸260KG ;加熱升溫，溫度設置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝。得到四酸250KG。
實施例2
先往兩噸的反應爸中加入水1000L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)180KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)600KG，經高溫一水解一反應結晶，提煉出二胺。所述二胺的生產過程具體為
往反應釜中加水1000L ;投火堿90KG后攪拌，然后再投90KG，攪拌加熱，油溫設置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)600KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應釜的溫度升至125°C時，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺270KG。
往反應釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，經加熱升溫-酸化、結晶成四酸。所述四酸的生產過程具體為
水洗二胺母液抽到反應釜中，加入98%硫酸312KG ;加熱升溫，溫度設置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝。得到四酸300KG。
實施例3
先往兩噸的反應爸中加入水1500L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)140KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)400KG，經高溫一水解一反應結晶，提煉出二胺。所述二胺的生產過程具體為
往反應釜中加水1500L ;投火堿70KG后攪拌，然后再投70KG，攪拌加熱，油溫設置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)400KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應釜的溫度升至125°C時，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺180KG。
往反應釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸208KG，經加熱升溫-酸化、結晶成四酸。所述四酸的生產過程具體為
水洗二胺母液抽到反應釜中，加入98%硫酸208KG ;加熱升溫，溫度設置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝，得到四酸200KG。成品得到數量，視廢邊質量好壞所得產量。
應當理解的是，本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
權利要求
1.一種聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下 51、按重量份數計，將1000 1500份的水加入反應釜中； 52、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C； 53、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱； 54、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’- 二氨基二苯醚結晶，份量45% ； 55、在濾液中投入硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱； 56、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸結晶，份量50%。
2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述硫酸的濃度為98%，加入量是所述濾液體積的I 1. 5倍。
3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述步驟S5中，停止加熱后，恒溫兩小時。
全文摘要
本發明公開一種聚酸亞胺薄膜回收加工的方法，主要是將水、火堿和聚酰亞胺薄膜廢邊投入反應釜高溫溶解，經高溫——水解——反應結晶提煉出第一產品4，4’-二氨基二苯醚結晶，然后投入硫酸，經高溫結晶及化學反應結晶形成的第二產品均苯四甲酸結晶。本發明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，操作簡單，適合工業化應用。
文檔編號C07C213/00GK103012837SQ20111029074
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者黃俊富, 吳春曉 申請人:廣州源駿電子科技有限公司