專利名稱：一種葉黃素的制備方法
技術領域：
本發明屬于天然色素制備領域。具體涉及一種葉黃素的制備方法。
背景技術：
葉黃素是一種天然色素，具有色澤鮮艷、著色力強、安全無毒、抗氧化性能優異的特點，已廣泛地應用于食品、化妝品、煙草、畜禽飼料等生產領域中。近年來科學研究報道葉黃素與降低由氧化損害視網膜黃斑區引起年齡相關黃斑變性(AMD)的危險性有關，并且葉黃素可有效預防動脈硬化、白內障，還可抑制癌的發生。大量的葉黃素存在于蔬菜、花卉、水果和某些藻類生物中，其中尤以金盞花和萬壽菊中含量最高。葉黃素在植物中通常與肉豆蔻酸、月桂酸和棕櫚酸等脂肪酸結合成酯類衍生物，但葉黃素酯需轉化成游離的葉黃素才能夠被人體代謝，因此從含有葉黃素的生物中制備出的葉黃素酯需要水解，生成游離的葉黃素單體。目前水解方法主要是化學試劑皂化法和酯酶解法。化學試劑皂化法通常使用無機強堿，腐蝕性強，而且乳化現象較為嚴重，不利于后期分離。酯酶解法可以解決傳統化學試劑皂化法的化學物質殘留問題，但酶解反應成本高，而且酶解不完全會造成產品質量降低的問題，所以生產上一般仍選用化學試劑皂化法。關于葉黃素制備方法研究較多，以下給出部分文獻作為參考。美國專利5382714，1995-1-17美國專利6380442，2002-4-30PCT 專利申請 IN2005000016中國專利 200410082365. X中國專利 200510010041. X中國專利 200510(^8396. 1中國專利 200710185292. 0中國專利 200810054840. 0Plant Foods Hum Nutr,1997,50 :163-169Food Chem，1997,58(3) :255-258J Agric Food Chem,2002,50 :4491-449
發明內容
本發明的目的是克服原有葉黃素制備方法的缺陷，提供一種以萬壽菊油樹脂為原料，且工藝簡化、成本低，符合環保要求和適于工業化規模生產的葉黃素的制備方法。為了實現上述目的，本發明以萬壽菊油樹脂為原料，包括下述步驟(1)將萬壽菊油樹脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮氣保護下，在30 65°C下反應；(2)過濾反應混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機溶劑洗滌濾渣至濾液無色，收集有機溶劑濾液，30 45°C減壓濃縮得葉黃素粗品；
(3)無水醇洗滌葉黃素粗品，經真空干燥得葉黃素產品。其中，步驟(1)中氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質量濃度80 95%，氫氧化鈣的用量為0. 03 0. 06克/毫升甘油水溶液；萬壽菊油樹脂投料量為0. 10 0. 12克/毫升甘油水溶液；反應時間為12 M小時。其中步驟O)中熱水溫度為50 65°C，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四氫呋喃。其中步驟(3)中無水醇為無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇。本發明的優點如下1.工藝簡化、成本低、適于工業化規模生產。2.制備過程選用的溶劑均為低毒甚至無毒，符合環保要求。3.葉黃素產品的純度可達到90%。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細描述一種葉黃素的制備方法，以萬壽菊油樹脂為原料，包括下述步驟(1)將萬壽菊油樹脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮氣保護下，在30 65°C下反應；(2)過濾反應混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機溶劑洗滌濾渣至濾液無色，收集有機溶劑濾液，30 45°C減壓濃縮得葉黃素粗品；(3)無水醇洗滌葉黃素粗品，經真空干燥得葉黃素產品。其中，所述的步驟(1)中氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質量濃度80 95 %，氫氧化鈣的用量為0. 03 0. 06克/毫升甘油水溶液；萬壽菊油樹脂投料量為0. 10 0. 12克/毫升甘油水溶液；反應時間為12 M小時。所述的步驟O)中熱水溫度為50 65°C，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四
氫呋喃。所述的步驟(3)中無水醇為無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇。實例1將15克氫氧化鈣分散于500毫升質量濃度為95%的甘油水溶液中，加入50克萬壽菊油樹脂，攪拌均勻。在避光和氮氣保護下，在65°C下反應12小時，將反應混合物過濾，收集濾渣，先用50°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用乙酸乙酯洗滌濾渣至濾液無色，收集乙酸乙酯濾液，30°C減壓濃縮得葉黃素粗品4. 3克。用430毫升無水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥M小時得葉黃素產品3. 2克，純度為90. 7%實例2將30克氫氧化鈣分散于500毫升質量濃度為80%的甘油水溶液中，加入60克萬壽菊油樹脂攪拌均勻。在避光和氮氣保護下，在30°C下反應18小時，將反應混合物過濾，收集濾渣，先用65°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用丙酮洗滌濾渣至濾液無色，收集丙酮濾液，在30°C下減壓濃縮得葉黃素粗品6. 0克。用300毫升無水異丙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥M小時得葉黃素產品4. 8克，純度為87. 4%。實例3
將20克氫氧化鈣分散于500毫升質量濃度為90%的甘油水溶液中，加入55克萬壽菊油樹脂，攪拌均勻。在避光和氮氣保護下，在40°C下反應20小時，將反應混合物過濾，收集濾渣，先用60°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用四氫呋喃洗滌濾渣至濾液無色，收集四氫呋喃濾液，40°C減壓濃縮得葉黃素粗品5. 3克。用430毫升無水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥M小時得葉黃素產品4. 8克，純度為90%。實例 4將25克氫氧化鈣分散于500毫升質量濃度為85%的甘油水溶液中，加入50克萬壽菊油樹脂，攪拌均勻。在避光和氮氣保護下，在60°C下反應18小時，將反應混合物過濾，收集濾渣，先用60°C的熱水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，然后用乙酸乙酯洗滌濾渣至濾液無色，收集乙酸乙酯濾液，40°C減壓濃縮得葉黃素粗品5. 0克。用500毫升無水乙醇洗滌所得的葉黃素粗品，真空干燥24小時得葉黃素產品3. 8克，純度為90. 2%。
權利要求
1.一種葉黃素的制備方法，其特征在于以萬壽菊油樹脂為原料，包括下述步驟(1)將萬壽菊油樹脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮氣保護下，在30 65°C下反應；(2)過濾反應混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機溶劑洗滌濾渣至濾液無色，收集有機溶劑濾液，30 45°C減壓濃縮得葉黃素粗品；(3)無水醇洗滌葉黃素粗品，經真空干燥得葉黃素產品。
2.按照權利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的氫氧化鈣的甘油水溶液中，甘油水溶液質量濃度80 95%，氫氧化鈣的用量為0. 03 0. 06克/毫升甘油水溶液。
3.按照權利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的萬壽菊油樹脂投料量為0. 10 0. 12克/毫升甘油水溶液。
4.按照權利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的反應時間為12 24小時。
5.按照權利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于步驟O)中所述的熱水溫度為50 65°C，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮或四氫呋喃。
6.按照權利要求1所述的葉黃素的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的無水醇為無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇。
全文摘要
一種葉黃素的制備方法，以萬壽菊油樹脂為原料，包括下述步驟(1)將萬壽菊油樹脂加入到氫氧化鈣的甘油水溶液中，攪拌均勻，在避光和氮氣保護下，在30～65℃下反應；(2)過濾反應混合物，收集濾渣，熱水洗滌至中性后用有機溶劑洗滌濾渣至濾液無色，收集有機溶劑濾液，30～45℃減壓濃縮得葉黃素粗品；(3)無水醇洗滌葉黃素粗品，經真空干燥得葉黃素產品。該方法步驟簡單，成本低，制備過程符合環保要求，獲得的葉黃素純度高，適于工業化規模生產。
文檔編號C07C403/24GK102558008SQ20111026491
公開日2012年7月11日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日
發明者丁為民, 王寶根, 王洋, 趙志剛, 閻秀峰 申請人:黑龍江省嘉寶生物技術開發有限公司