專利名稱：以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的n–羥甲基丙烯酰胺制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N -羥甲基丙烯酰胺的制備方法，尤其是一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N -羥甲基丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N-羥甲基丙烯酰胺是白色結(jié)晶粉末，其熔點(diǎn)為74-75°C，易溶于水及親水性溶劑，能溶于脂肪酸脂類，但幾乎不溶于烴、鹵代烴等疏水性溶劑。N -羥甲基丙烯酰胺的分子結(jié)構(gòu)中含有可以聚合的雙鍵和可以縮合的羥甲基兩個(gè)活潑基團(tuán)，具有交織性單體的特征， 因此，N -羥甲基丙烯酰胺在紡織、粘合劑、塑料、涂料等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)外已有多種合成N -羥甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0_5°C的低溫下， 以36%甲醛與丙烯酰胺合成得率為44%的N -羥甲基丙烯酰胺。該方法生產(chǎn)出的N -羥甲基丙烯酰胺得率低，不經(jīng)濟(jì)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N -羥甲基丙烯酰胺的制備方法，其通過采用適合的反應(yīng)條件以及阻聚劑、堿性催化劑，實(shí)現(xiàn)了 N-羥甲基丙烯酰胺的得率高達(dá)85%。為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案
一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟首先按照摩爾比為1 :1.03的配比計(jì)量丙烯酰胺與三聚甲醛；接著將有機(jī)溶劑三氯乙烯置于反應(yīng)容器內(nèi)，然后往三氯乙烯中添加計(jì)量好的丙烯酰胺晶體，加熱并控制溫度介于48-52°C， 加入阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同時(shí)采用堿性催化劑三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH 值介于9. 2-9. 6 ；三聚甲醛添加完成后，將反應(yīng)液控制在48-52°C下反應(yīng)3. 5-4. 5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理即可。根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明采用對(duì)甲氧基苯酚作為阻聚劑，采用三氯乙烯作為反應(yīng)有機(jī)溶劑，將丙烯酰胺與三聚甲醛的摩爾比為1 1.03的配比添加；同時(shí)，控制反應(yīng)溫度為48-52°C，反應(yīng)PH值介于9. 2-9. 6，反應(yīng)時(shí)間為3. 5-4. 5小時(shí)，因此，反應(yīng)結(jié)束后，體系分成兩相，降至15攝氏度下， N-羥甲基丙烯酰胺大量析出，過濾后再次采用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶，即可獲得成品N-羥甲基丙烯酰胺，該方法制備N -羥甲基丙烯酰胺的得率可以高達(dá)85%。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N -羥甲基丙烯酰胺的制備方法，所采用的試劑有有機(jī)溶劑三氯乙烯；丙烯酰胺晶體；阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚；堿性催化劑三乙胺； 三聚甲醛；各試劑均為分析純。
其具體步驟為按照摩爾比為1 :1. 03的配比計(jì)量丙烯酰胺與三聚甲醛；然后在反應(yīng)容器中添加適量的有機(jī)溶劑三氯乙烯，接著往三氯乙烯中添加計(jì)量好的丙烯酰胺晶體， 將混合有丙烯酰胺晶體的三氯乙酸加熱并控制溫度在50°C左右，使得丙烯酰胺晶體能夠充分地溶解于三氯乙酸中，而后往該丙烯酰胺的三氯乙酸溶液中加入阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚， 之后緩慢地加入三聚甲醛，同時(shí)采用堿性催化劑三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值為9. 5左右；三聚甲醛添加完成后，將反應(yīng)液控制在50°C下反應(yīng)4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，體系分成兩相，降至15 攝氏度下，N-羥甲基丙烯酰胺大量析出，過濾后再次采用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶，即可獲得成品N-羥甲基丙烯酰胺，該方法制備N-羥甲基丙烯酰胺的得率可以高達(dá)85%。
權(quán)利要求
1. 一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N-羥甲基丙烯酰胺制備方法，其特征在于，包括以下步驟首先按照摩爾比為1 :1. 03的配比計(jì)量丙烯酰胺與三聚甲醛；接著將有機(jī)溶劑三氯乙烯置于反應(yīng)容器內(nèi)，然后往三氯乙烯中添加計(jì)量好的丙烯酰胺晶體，加熱并控制溫度介于48-52°C，加入阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同時(shí)采用堿性催化劑三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值介于9. 2-9.6 ；三聚甲醛添加完成后，將反應(yīng)液控制在48-52°C下反應(yīng) 3. 5-4. 5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以三氯乙烯為反應(yīng)溶劑的N–羥甲基丙烯酰胺制備方法，其首先按照摩爾比為11.03的配比計(jì)量丙烯酰胺與三聚甲醛；接著將有機(jī)溶劑三氯乙烯置于反應(yīng)容器內(nèi)，然后往三氯乙烯中添加計(jì)量好的丙烯酰胺晶體，加熱并控制溫度介于48-52℃，加入阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同時(shí)采用堿性催化劑三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值介于9.2-9.6；三聚甲醛添加完成后，將反應(yīng)液控制在48-52℃下反應(yīng)3.5-4.5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離處理即可獲得成品N–羥甲基丙烯酰胺。由此可知本發(fā)明通過采用適合的反應(yīng)條件以及阻聚劑、堿性催化劑，實(shí)現(xiàn)了N–羥甲基丙烯酰胺的得率高達(dá)85%。
文檔編號(hào)C07C233/20GK102304058SQ20111024594
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠