專利名稱：一種氯乙酰氯的純化方法
技術領域：
本發明屬于精細化工產品生產領域，尤其是一種氯乙酰氯的純化方法。
背景技術：
隨著半導體集成電路的集成度不斷提高和可再生能源晶硅太陽能電池制造業的迅猛發展，這類高新技術行業對所需化學品在純度方面的要求越來越高，一般的精細化學品和普通的化學試劑遠遠不能滿足高新技術產業的要求。氯乙酰氯是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于農藥、醫藥、染料、各種助劑等領域，作為一種性能優良的酰化劑，目前的市售品都是普通用途的精細化學品和化學試劑。但國內生產的氯乙酰氯純度不高(95% 士2%)，其中含有難以去除的二氯乙酰氯，由此導致氯乙酰氯質量低下，應用領域也受到局限，由于純度偏低不能用于半導體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。開發高附加值的高純產品，不僅滿足高新技術產業的需求，更能為企業帶來經濟效益，促進企業升級。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術不足之處，提供一種以氯乙酰氯市售品為原料， 經過一系列的精制提純步驟，得到純度達99. 9999%的氯乙酰氯的純化方法。本發明采用的技術方案是1、一種氯乙酰氯的純化方法，其特征在于其步驟為(1)吸附在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在攪拌下升溫至70 80°C，保溫 1. 5 2. 5h，繼續攪拌3 證，靜置過夜，分離棄去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；(2)置換將氯乙酰氯清液放入燒瓶中，加入鋅粒，裝上回流裝置加熱至85°C 100°C回流2小時，靜置冷卻過夜，分離掉沉淀物和未反應的鋅粒，取清液用于以后步驟；(3)第一次精餾在精餾裝置中加入置換、過濾后的清液，再加入冰醋酸，精餾，收集102 106°C的餾分用于第二次精餾；(4)第二次精餾在另一精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，精餾，收集104 106°C的餾分用于第三次精餾；(5)第三次精餾在另一精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位裝有含干燥劑的設備，收集105 106°C的餾分，即為成品。而且，所述步驟(1)中氯乙酰氯粗品為氯乙酰氯含量彡92%的市售品。而且，所述步驟(1)中活性炭與氯乙酰氯粗品的重量比為0.5 2 100。而且，所述步驟O)中鋅粒與氯乙酰氯粗品的重量比為1 5 100。而且，所述步驟(3)中冰醋酸與氯乙酰氯粗品的重量比為0. 1 1 100。而且，所述步驟(1)中容器為玻璃制品。而且，所述步驟(3)中精餾裝置為玻璃制品。而且，所述步驟(4)及步驟(5)中精餾裝置為石英制品。
而且，所述步驟(5)中的干燥劑為無水氯化鈣。本發明的優點和積極效果為1、本發明通過活性炭吸附除去一部分雜質，再用鋅粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游離物質和置換重金屬離子，最后通過三次精餾分離除去低沸點和高沸點的雜質，所得氯乙酰氯產品純度達99. 9999%。2、本發明原材料易得、工藝簡單，且部分工藝過程為物理手段，沒有副產物，用石英制精餾裝置能最大程度地減少設備雜質對成品的污染，從而保證了產品純度。3、本發明制得的高純氯乙酰氯可應用于半導體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造等微電子高新技術行業，不僅滿足了高新技術產業的需求，更帶來了經濟效益，促進產
品升級。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。一種氯乙酰氯的純化方法，其步驟為(1)吸附在磨口玻璃燒瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在攪拌下升溫至70 80°C，保溫2小時，連續攪拌4小時，然后自然冷卻，靜置過夜，分離除去活性
炭沉淀，得氯乙酰氯清液。(2)置換將氯乙酰氯清液放入燒杯中，放入鋅粒50克，裝上回流裝置加熱至 85°C 100°C回流2小時，靜置冷卻過夜，分離除去沉淀物和未反應的鋅粒，取清液用于下步精餾。(3)第一次精餾在玻璃制的精餾裝置中，加入置換過濾后得到的清液，加入6ml 冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中殘留的氯化物，加熱進行精餾，收集102 106°C餾分用于第二次精餾。(4)第二次精餾在石英制的精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，繼續精餾， 收集104 106°C餾分用于第三次精餾。(5)第三次精餾在石英制的精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，繼續精餾， 在精餾裝置與大氣連通的部位應裝有含無水氯化鈣的干燥設施，防止濕氣進入精餾系統， 收集105 106°C餾分，即為成品。本實施例中，氯乙酰氯以市售的商品為原料，其純度> 92% ；鋅粒、冰醋酸為分析純化學試劑。以下是成品指標和實測結果
名稱指標％實測％鉀(K)2X1061.9X1 Oe鈉(Na)5X1064.8X1 Oe硫(S)1X10"59.5X1 Oe砷(As)1X10"69.5X10"7鎵(Ga)5X10-74X10-7錫(Sn)1X10"69X10-7鉈(Tl)1X10"66X10-7鉛(Pb)1X10"68X10-7鎂(Mg)1X10"59X10"6錳(Mn)5X10-74X10-7鐵(Fe)1X10"59X10"6鈷(Co)1X10"67X10"7鎳(Ni)1X10"68X10-7鉬(Mo)1X10"66X10-7鉻(Cr)1X10"66X10-7鎘(Cd)1X10"66X10-7銀(Ag)5X10-74X10-7銅(Cu)1X10"69X10-7鋅(Zn)2X1061.5X10M(Bi)8X10-77X10"7鋁(Al)1X10"68X10-7鋇(Ba)1X10"65X10-7釩(V)1X10"68X10"7以上分析數據可充分說明通過本發明高純氯乙酰氯的制備方法制成的氯乙酰氯成品達到了 99. 9999%的純度要求。本發明的化工原理是用活性炭吸附除去一部分雜質，再用鋅粒中和酸性游離物質同時置換掉金屬活動順序排在鋅以后的重金屬雜質；加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中殘留的氯化物，最后通過三次精餾分離除去低沸點和高沸點的雜質。此外，用石英制精餾裝置能最大程度地減少設備雜質對成品的污染。
權利要求
1.一種氯乙酰氯的純化方法，其特征在于其步驟為(1)吸附在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在攪拌下升溫至70 80°C，保溫 1. 5 2. 5h，繼續攪拌3 證，靜置過夜，分離棄去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；(2)置換將氯乙酰氯清液放入燒瓶中，加入鋅粒，裝上回流裝置加熱至85°C 100°C 回流2小時，靜置冷卻過夜，分離掉沉淀物和未反應的鋅粒，取清液用于以后步驟；(3)第一次精餾在精餾裝置中加入置換、過濾后的清液，再加入冰醋酸，精餾，收集 102 106°C的餾分用于第二次精餾；(4)第二次精餾在另一精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，精餾，收集104 106°C的餾分用于第三次精餾；(5)第三次精餾在另一精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位裝有含干燥劑的設備，收集105 106°C的餾分，即為成品。
2.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟氯粗品為氯乙酰氯含量彡92%的市售品。
3.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟與氯乙酰氯粗品的重量比為0.5 2 100。
4.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟氯乙酰氯粗品的重量比為1 5 100。
5.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟與氯乙酰氯粗品的重量比為0. 1 1 100。
6.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟玻璃制品。
7.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟置為玻璃制品。
8.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟(4)及步驟(5) 中精餾裝置為石英制品。
9.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于所述步驟(5)中的干燥劑為無水氯化鈣。(1)中氯乙酰(1)中活性炭(2)中鋅粒與(3)中冰醋酸 (1)中容器為 ⑶中精餾裝
全文摘要
本發明涉及一種氯乙酰氯的純化方法，其方法步驟為以氯乙酰氯市售品為原料，通過活性炭吸附除去一部分雜質，再用鋅粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游離物質和置換重金屬離子，最后通過三次精餾分離除去低沸點和高沸點的雜質，得到純度達99.9999％的高純氯乙酰氯。本發明原材料易得、工藝簡單，且大部分工藝過程為物理手段，沒有副產物，用石英制精餾裝置能最大程度地減少設備雜質對成品的污染，從而保證了產品純度。本發明制得的高純氯乙酰氯可應用于半導體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造等微電子高新技術行業。
文檔編號C07C51/64GK102320948SQ201110230898
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月12日 優先權日2011年8月12日
發明者郝承志 申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司