專利名稱：一種己二酸二-2-乙基己酯的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種己二酸二-2-乙基己酯的制備方法。
背景技術：
己二酸二 -2-乙基己酯是聚氯乙烯、聚苯乙烯、硝化纖維素、乙基纖維素的優良低溫增塑劑。增塑效率高，可賦予制品良好的低溫柔軟性和耐光性。但揮發性較大，耐水性、 耐遷移性和電絕緣性較差。在塑料工業及軍工生產中，己二酸二 -2-乙基己酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應用。己二酸二-2-乙基己酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題(1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；(2)由于減壓精制處理步驟是生產己二酸二 -2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。經檢索，未發現與本專利相關的專利文獻。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、生產效率高的己二酸二 -2-乙基己酯的合成方法。本發明實現目的的技術方案如下一種己二酸二 -2-乙基己酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌一小時；(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到己二酸二 -2-乙基己酯產品，所述的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合而成，其重量比為氧化鎂活性炭二氧化硅=1:1:2:1。而且，所述的精制劑與己二酸的重量比為0.005 0.01 1。而且，所述的己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為己二酸2-乙基己醇濃硫酸=1 2.2 0.002 0.005。而且，所述的水與己二酸的重量比為0.5 1。
本發明的優點和積極效果是1、本發明制備己二酸二-2-乙基己酯過程中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，使得到的產品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售， 且完全符合技術指標要求。2、本發明中使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價格低廉，易于采購的特點，同時保證了產品質量及長期存儲穩定性，制備方法實現簡單，操作方便，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。3、本發明便于實現工業化生產，提高生產效率，由于在生產時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。實施例1一種己二酸二 -2-乙基己酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3 千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物按1 :1:2: 1的重量比混合而成)0. 5千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二-2-乙基己酯含量99.5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實施例2一種己二酸二 -2-乙基己酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3千克， 在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物按1 :1:2: 1的重量比混合而成)0. 6千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二 -2-乙基己酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實施例3一種己二酸二 -2-乙基己酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3千克， 在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品。(4) (3)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物按1 :1:2: 1的重量比混合而成)0. 7千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二-2-乙基己酯含量99.5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。
權利要求
1.一種己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸投入反應釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，至沒有水分生成后，停止加熱，待釜內混合液自然冷卻；(2)水洗將酯化反應后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二-2-乙基己酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(5)過濾將精制后的混合液過濾，得到己二酸二-2-乙基己酯產品，其特征在于其中，精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合而成，其重量比為氧化鈣氧化鎂活性炭二氧化硅=1:1:2:1。
2.根據權利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于所述的精制劑與己二酸的重量比為0.005 0.01 1。
3.根據權利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于所述的己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為己二酸2-乙基己醇濃硫酸=1 2.2 0.002 0. 005。
4.根據權利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于所述的水與己二酸的重量比為0.5 1。
5.根據權利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于所述反應釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發明涉及一種己二酸二-2-乙基己酯的制備方法，通過酯化、水洗、脫醇、精制、過濾得到己二酸二-2-乙基己酯產品。本發明制備己二酸二-2-乙基己酯過程中加入精制劑，使得到的產品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，且完全符合技術指標要求，本發明便于實現工業化生產，提高生產效率，由于在生產時省去了高真空精制步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
文檔編號C07C67/56GK102249909SQ20111022335
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月5日 優先權日2011年8月5日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所