專利名稱：一種電子化學品5-氨基四氮唑的精制和提純方法
技術領域：
本發明涉及一種電子化學品5-氨基四氮唑的精制和提純方法。
背景技術：
現有的5 —氨基四氮唑雖然含量能夠達到要求，但是一般是作為醫藥中間體使用，沒有金屬含量的特殊要求，5-氨基四氮唑作為電子化學品用作為清洗LED屏等高端電子用品，對其中的金屬含量有特殊要求，要求其金屬含量小于10PPM。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝簡單，能有效降低5-氨基四氮唑中微量金屬含量的的生產方法。本發明的技術解決方案是
一種電子化學品5-氨基四氮唑的精制和提純方法，其特征是將工業品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的純凈水加熱90-110°C溶解后，過濾冷卻，離心得到固體；再將該固體用 1-20倍的超純水加熱90-110°C溶解，冷卻后離心，烘干后得到目標產品。本發明的優點在于工藝簡單，成品微量金屬含量少。下面結合實施例對本發明作進一步說明
具體實施例方式
實施例
工業品指由水合胼和酸先中和，然后加入單氰胺水溶液，生成氨基胍鹽，在酸性條件下用亞硝酸鈉重氮化得到疊氮瞇，在堿性條件下閉環得到5-氨基四氮唑粗品。該粗品制作為常規工藝，在此不細說。上述粗品經過水精制得到合格產品5 —氨基四氮唑，
直接用水精制指上述工業品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后30 分鐘，冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過濾，烘干得到的產品。用EDTA處理指上述工業品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后 30分鐘，加入產品重量1%的EDTA，攪拌趁熱過濾，濾液冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過濾，烘干得到的產品。樹脂處理指上述工業品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后30 分鐘，加入產品重量1%的樹脂，攪拌趁熱過濾，濾液冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過濾，烘干得到的產品。超純水處理指上述工業品再次用三倍重量的純凈水精制加熱熔解后90-110°C 溶解后30分鐘，冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過濾，得到固體，再用超純水三倍重量精制得到產品。對比測試結果單位ppm
權利要求
1. 一種電子化學品5-氨基四氮唑的精制和提純方法，其特征是將工業品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的純凈水加熱90-110°C溶解后，過濾冷卻，離心得到固體；再將該固體用1-20倍的超純水加熱90-110°C溶解，冷卻后離心，烘干后得到目標產品。
全文摘要
本發明公開了一種電子化學品5-氨基四氮唑的精制和提純，工業品5-氨基四氮唑用在制藥以及其他精細化工行業主要是含量要求比較高，要求達到99.0%，但是用在電子以及配制液晶清洗溶液的時候還有一個關鍵指標，金屬離子，他的存在會容易造成電子產品使用壽命的縮短。而一般工業品中，這個指標都是很高的，我們利用物理超純水精制方法處理其中微量金屬離子，可以使得金屬離子總量小于10PPM。
文檔編號C07D257/06GK102295617SQ20111022255
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月4日 優先權日2011年8月4日
發明者俞健鈞, 張耀斌, 朱小飛, 王德峰, 王炳才 申請人:南通市華峰化工有限責任公司